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            TANK微波消解儀:微波消解-石墨爐原子吸收測壓片糖中的鉛
            2022-07-06
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            一、前言

            壓片糖又稱粉糖或片糖,也常被稱作汽水糖。它是以精制糖粉為主體,添加奶粉、香料等填充料和淀粉糖漿、糊精、明膠等粘合劑,經制粒壓片成型的混合物。它無需加熱熬煮,被稱為冷加工工藝。

            壓片糖制造機理主要是借著壓力把顆?;蚣毞劬嚯x縮小至產生足夠的內聚力而緊密結合的過程。疏松的顆粒彼此間的接觸面積很小,距離大,只有顆粒內的內聚力,而沒有顆粒間的粘著力。顆粒間有很大的間隙,間隙內充滿著空氣。在加壓后,顆?;瑒訑D緊,顆粒間的距離和間隙逐漸縮小,空氣逐漸排出,若干顆?;蚓w被壓碎,碎片被壓而填入間隙,到達一定壓力,顆粒接近到一定程度時,分子間的引力足夠使顆粒結合成為整體的片狀。

            選擇一類壓片糖,使用微波消解對其進行前處理,后續采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛含量。

            二、儀器與試劑

            2.1、儀器

            新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,鉛空心陰極燈等

            2.2、試劑

            硝酸(68%),鉛標準溶液(1000mg/L)

            三、實驗方法

            3.1、微波消解

            稱取壓片糖樣品約0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,緩慢加入10mL硝酸(樣品加酸后劇烈反應,生成大量棕黃色氮氧化物),充分靜置,待黃煙散盡后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

             

            表一

            階段

            溫度/℃

            保溫時間/min

            1

            150

            5

            2

            180

            30

            3.2、趕酸定容

            實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上于160趕酸至0.2mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

            3.3、配制標液

            鉛標準儲備液:準確吸取鉛標準溶液50μL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含鉛量分別為1mg/L的標準儲備液。

            鉛標準使用液:準確吸取適量鉛標準儲備液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含鉛量分別為0μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L和80μg/L的標準系列溶液。

            3.4標準曲線

             

            曲線方程:一次[A]=k1[C]+k0

            方程系數:k1=0.0022,k0=0.0076

            相關性  0.99875

            、結果與討論

            實驗選擇的壓片糖樣品,取樣量為0.5g,加入硝酸充分預消解后,組裝消解罐上機進行微波消解,最高實驗溫度180℃,保溫30min左右,可完全溶解。采用石墨爐原子吸收分光光度計檢測樣品中的鉛含量,結果如下:

            表二

            樣品

            檢測結果/mg/kg

            平均值/mg/kg

            RSD/%

            壓片糖

            0.826

            0.814

            1.42

            0.813

            0.802

            樣品中平均鉛含量為0.814mg/kg,實驗結果RSD小于3%,表明平行性良好。

            五、注意事項

            1.樣品與硝酸反應劇烈,應緩慢添加,防止液體濺出,同時實驗人員應做好防護。

            2.采用低溫加熱方式進行預消解時應分段升溫,防止反應過于劇烈,樣品沖出罐口。

            服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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