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            TANK微波消解儀:微波消解-石墨爐原子吸收測軟骨素中的鉛
            2022-04-12
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            1前言  

            軟骨素分子量一般為2-5萬,白色粉末,具有較強吸水性、易溶于水并成為粘稠溶液,不溶于乙醇、乙醚、丙酮等有機溶劑。其化學組成是D-葡萄糖醛酸和乙酰氨基已糖(葡萄糖和半乳糖)通過1,3-b--苷鍵相連結的高聚物。用途硫酸軟骨素,是一種酸性粘多糖,為臨床較常用的藥物,用于某些神經性頭痛、神經痛、關節痛、偏頭痛、動脈硬化癥等;也可用于鏈霉素引起的聽覺障礙及肝炎等的輔助治。為了檢測軟骨素中的鉛元素含量,我們選擇微波消解對其進行前處理,后續采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛含量。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器


            新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,空心陰極燈

            2.2 試劑

            硝酸(68%),鉛標準溶液(1000mg/L)

            3實驗方法

            3.1 微波消解

            選取三種軟骨素樣品,每種樣品稱取三組,質量約1g(精確至0.1mg,置于消解罐底部,加入10mL硝酸,靜置過夜。然后將消解罐放置在趕酸器上緩慢升溫至120℃,預處理30min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:



            3.2趕酸定容

            冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于160趕酸至0.2mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

            3.3 配制標液

            鉛標準儲備液:準確吸取鉛標準溶液50μL50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含鉛量分別為1mg/L的標準儲備液。

            鉛標準使用液:準確吸取適量鉛標準儲備液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含鉛量分別為0mg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L80μg/L的標準系列溶液。

            3.4 標準曲線


            4結果  

            檢測發現樣品中的鉛含量均超出標準曲線范圍,將溶液稀釋后再進行檢測,具體結果如下:


            實驗結果RSD均小于3%,表明平行性良好。

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