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            TANK ECO微波消解儀:微波消解白石墨
            2021-11-29
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            1前言

            白石墨是六方氮化硼的別稱,與石墨中的六角碳網相似,其中氮和硼也組成六角網狀層面,互相重疊,構成晶體。白石墨作為氮化硼的一種變體,具有耐高溫、耐腐蝕、潤滑、絕緣、透波等優異物化特性,不僅是制備立方氮化硼的原材料,并且在固體潤滑劑、復合陶瓷、冶金、電子等領域都有重要的應用。白石墨的應用領域都對其產品純度有較高要求,雜質的存在直接影響材料的結構和物理性,因此準確測定其中的雜質含量十分重要。我們采用微波消解作為前處理的方法,該方法具有快速、簡便、節省試劑、消解完全等特點,測定結果的精密度和準確度良好,有利于對白石墨中元素的分析。

            2儀器與試劑

            2.1儀器

            新儀TANK ECO微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

            2.2試劑

            硝酸(68%),氫氟酸(40%)

            3實驗方法

            3.1樣品狀態

            3.2酸體系探究

            白石墨化學性質穩定,常溫常壓下不溶于堿溶液、單一酸和混合酸。通過試驗發現硝酸和氫氟酸混合后在一定溫度和壓力條件下能夠有效溶解白石墨。

            3.3實驗過程

            使用硝酸、氫氟酸作為實驗的消解試劑,稱取白石墨樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入5mL硝酸、5mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:


            實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約0.5mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。


            3.4取樣量

            在上述試驗條件下,白石墨樣品取樣量為0.1g時的實驗最高壓力達到3.0MPa左右,建議實驗取樣量控制在0.1g左右。

            4結果

            使用硝酸、氫氟酸對白石墨樣品進行消解實驗,最高實驗溫度220℃,保溫40min,取樣量為0.1g時實驗最高壓力為3.0MPa,白石墨樣品可完全消解。

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