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            JUPITER微波消解儀:微波消解木質素磺酸鈉
            2021-10-19
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            1前言

            木質素是一類含有酚結構單元且性質穩定的天然高分子化合物,是自然界中含量僅次于纖維素與甲殼素的天然高分子聚合物,其最廣泛的用途之一就是通過磺化改性轉化為木質素磺酸鹽,可用作混凝土減水劑、耐火材料、陶瓷等。采用微波消解的方法,將在常規條件下難消解的木質素在短時間內充分解離成單體,提高了分析工作效率和分析結果的準確性,同時該方法具有樣品溶解完全、速度快,試劑消耗少,空白低,元素損失小、回收完全等優點,有利于對木質素磺酸鈉的分析。

            2儀器與試劑

            2.1儀器

            新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

            2.2試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%)


            3實驗方法

            3.1樣品結構

            3.2酸體系探究

            木質素主要成分為有機分子,使用具有強氧化性的硝酸和增強氧化性的過氧化氫進行消解。

            3.3實驗過程

            使用硝酸、過氧化氫作為實驗的消解試劑,稱取木質素磺酸鈉樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸、1mL過氧化氫,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:


            實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。

            3.4取樣量

            在上述試驗條件下,木質素磺酸鈉樣品取樣量為0.1g時的實驗最高壓力為2.0MPa左右,建議實驗取樣量控制在0.1g左右。

            4結果

            使用硝酸、過氧化氫對木質素磺酸鈉樣品進行消解實驗,最高實驗溫度210℃,保溫40min,取樣量為0.1g時實驗最高壓力為2.0MPa,木質素磺酸鈉樣品可完全消解。

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