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            MASTER-18微波消解儀:微波消解鈰鋯
            2021-08-31
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            1前言

            鈰鋯氧化物固溶體由于具有優良的儲氧、釋放氧的功能而在汽車尾氣三效催化劑中得到廣泛應用。制備鈰鋯氧化物固溶體的方法主要有共沉淀法、反相微乳法和溶膠-凝膠法,還有一些其他制備方法。不同方法各有優缺點,對所得固溶體的純度、比表面積、晶粒度、氧化還原能力都有影響。我們選擇一種鈰鋯樣品,采用微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器


            新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            鹽酸(37%),硫酸(98%),氟硼酸(40%

            3實驗方法

            精確稱取鈰鋯樣品約0.05g(精確至0.1mg,加入6mL硫酸,緩慢加入6mL鹽酸,靜置10min左右再補加6mL氟硼酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

            實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

            4結果

            實驗選取的鈰鋯樣品取樣量為0.05g,采用硫酸+鹽酸+氟硼酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度220℃,保溫1h左右,樣品可完全消解。

            5注意

            1. 硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。

            鹽酸與硫酸混合時,會產生大量熱量,同時揮發出大量氯化氫氣體,實驗中應緩慢添加試劑,同時實驗人員應做好防護。

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