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            MASTER-18微波消解儀:微波消解薄膜
            2021-08-31
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            1前言

            薄膜是一種薄而軟的透明薄片。用塑料、膠粘劑、橡膠或其他材料制成。薄膜科學上的解釋為:由原子,分子或離子沉積在基片表面形成的二維材料。例如光學薄膜、復合薄膜、超導薄膜、聚酯薄膜、尼龍薄膜、塑料薄膜等等。薄膜被廣泛用于電子電器,機械,印刷等行業。薄膜材料是指厚度介于單原子到幾毫米間的薄金屬或有機物層。電子半導體功能器件和光學鍍膜是薄膜技術的主要應用。我們選擇一種薄膜樣品,將其剪碎后進行微波消解,探索最適合的消解參數,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器


            新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            硝酸(68%),氫氟酸(40%),硫酸(98%

            3實驗方法

            稱取剪碎的薄膜樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入8mL硝酸,靜置5min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

            表一


            最大實驗壓力接近3MPa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸定容后,溶液中存在大量白色沉淀,樣品未被完全溶解。

            重新稱取樣品約0.05g(精確至0.1mg,加入2mL硫酸,將消解罐放置在趕酸器上150℃預處理30min左右,待樣品完全碳化后取下冷卻,補加8mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

            表二


            實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,消解液中仍含有少量白色沉淀。

            重新稱取樣品約0.05g(精確至0.1mg,加入2mL硫酸,將消解罐放置在趕酸器上150℃預處理30min,取下冷卻后補加8mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照表二的參數進行實驗,樣品可完全消解至澄清透明狀態。

            4結果

            實驗選取的薄膜樣品,取樣為0.05g,加入硫酸碳化后補加硝酸和氫氟酸,最高實驗溫度210℃,保溫1h左右,樣品可完全消解。


            5注意

            1. 硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。

            2. 添加氫氟酸進行實驗后,需進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕,也可能會對實驗結果造成影響。

            3. 實驗需要檢測汞砷等易揮發元素,應適當降低預處理溫度。

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