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            TANK微波消解儀:微波消解-石墨爐原子吸收測嬰幼兒谷類輔助食品中的鎘
            2021-03-15
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            1前言

            嬰幼兒谷類輔助食品以一種或多種谷物(:小麥、大米、大麥、燕麥、黑麥、玉米等)為主要原料,且谷物占干物質組成的25%以上,添加適量的營養強化劑和()其他輔料,經加工制成的適于6月齡以上嬰兒和幼兒食用的輔助食品。

            分別選擇國產與進口兩種嬰幼兒谷類輔助食品,按照GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定,采用微波消解法進行前處理,后續采用石墨爐原子吸收光譜法對比國產與進口食品中的鎘含量。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器


            新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,空心陰極燈


             

            2.2 試劑及樣品

            硝酸(68%),標準溶液(1000mg/L),超市選購國產與進口嬰幼兒谷類輔助食品各一種

            3實驗方法

            3.1 微波消解

            分別稱取兩類實驗樣品各三組,每組質量約為0.5g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸1mL過氧化氫,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

            階段

            溫度/℃

            壓力/Mpa

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            150

            2

            7

            2

            2

            170

            2.5

            3

            2

            3

            190

            3

            3

            30

            3.2趕酸定容

            冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

            3.3 配制標液

            標準儲備液:準確吸取標準溶液50μL50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含量分別為1mg/L的標準儲備液。

            標準使用液:準確吸取適量鎘標準儲備液50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含量分別為0mg/L、1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L5μg/L的標準系列溶液。

             

            3.4 標準曲線

             

            曲線方程:一次[A]=k1[C]+k0

            方程系數:k1-0.0534,k0=0.0247

            相關性 0.99471

            4結果

            兩類嬰幼兒谷類輔助食品鎘元素含量如下:

            樣品編號

            檢測值/mg/kg

            平均值/mg/kg

            RSD/%

            國產

            10.17

            9.78

            3.81

            9.73

            9.43

            進口

            26.98

            27.97

            3.73

            27.87

            29.06

            根據檢查結果可以看出國產嬰幼兒谷類輔助食品中的鎘含量稍低于進口食品,兩類樣品的檢測結果均低于在食品國家標準限量值。

            參考文獻

            [1] GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定

            [2] GB 2762-2017 食品安全國家標準 食品中污染物限量

            [3] GB 10769-2010 食品安全國家標準 嬰幼兒谷類輔助食品

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