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            MASTER-18微波消解儀:微波消解有機硅
            2021-02-08
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            1前言

            有機硅,即有機硅化合物,是指含有Si-O鍵、且至少有一個有機基是直接與硅原子相連的化合物,習慣上也常把那些通過、硫、氮等使有機基與硅原子相連接的化合物也當作有機硅化合物。其中,以硅氧鍵(-Si-0-Si-)為骨架組成的聚硅氧烷,是有機硅化合物中為數最多,研究最深、應用最廣的一類,約占總用量的90%以上。有機硅是化工新材料產業的重要組成部分,是國務院提出的七大戰略性新興產業發展所需的重要基礎材料,具有許多其它化工材料無可替代的作用,是名副其實的工業維生素科技催化劑。我們選取一種有機硅樣品,采用微波消解作為前處理方法,選擇一種可將其完全溶解的方案,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


            2.2 試劑

            硝酸(68%),氫氟酸(40%

            3實驗方法

            稱取實驗所用的有機硅樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入6mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

            表一

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            200

            30

            400

            實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸定容后,溶液中存在少量沉淀,樣品未被完全溶解。

            重新稱取有機硅樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入2mL硝酸和6mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

            表二

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            35

            400

            實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸定容后,消解液澄清透明。

            4結果

            實驗選擇的有機硅樣品,在取樣為0.1g,采用硝酸+氫氟酸作為試劑,210保溫30min左右,即可完全溶解。

            5注意

            1. 樣品在加入氫氟酸時會發生劇烈反應,加酸過程必須在通風櫥中進行,且需要分次緩慢滴加氫氟酸,同時實驗人員要做好防護。

            2. 添加氫氟酸進行實驗后,需進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕,也可能會對實驗結果造成影響。

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