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            MASTER-18微波消解儀:微波消解氧化鋁
            2021-02-11
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            1前言

            氧化鋁是一種高硬度的化合物,屬于難以溶解的無機材料之一,常用于航空航天業、汽車業、半導體加工等領域。氧化鋁作為高溫耐火材料,常用來制瓷器,坩堝,人造寶石等。氧化鋁的溶樣方法主要有高溫熔融法、磷酸或硫磷混酸加熱溶解法以及鹽酸密閉加熱溶解法,檢測方法主要分光光度法、火焰光度法和光焰原子吸收光譜法。對于氧化鋁的前處理方法,我們采用密閉加熱微波消解法,該方法試劑消耗少,空白低,元素損失小、回收完全,能夠實現對氧化鋁的快速、完全消解,有利于后續的元素分析。

            2儀器與試劑

            2.1儀器

            新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)


            2.2試劑

            硝酸(68%),鹽酸(37%),硫酸(98%)

            3實驗方法

            3.1樣品狀態


            白色粉末

            3.2實驗方法

            3.2.1實驗一

            使用磷酸和硫酸作為實驗的消解試劑,稱取氧化鋁樣品0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入7mL磷酸和2mL硫酸,靜置5min左右,組裝消解罐,設定升溫曲線,最高溫度220℃,保溫90min。

             

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            600

            2

            180

            05

            600

            3

            200

            05

            600

            4

            220

            95

            600

            實驗結束,冷卻后緩慢打開罐蓋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。

            3.2.2實驗二

            使用稀硫酸作為實驗的消解試劑,稱取氧化鋁樣品0.2g(精確至1mg)于消解罐中,加入6mL硫酸和6mL純水,靜置5min左右,組裝消解罐,設定升溫曲線,最高溫度240℃,保溫90min。

             

             

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            600

            2

            180

            05

            600

            3

            200

            05

            600

            4

            220

            05

            600

            5

            240

            95

            600

            實驗結束,冷卻后緩慢打開罐蓋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。

            3.2.3實驗三

            使用硝酸,鹽酸和硫酸作為實驗的消解試劑,稱取鉑負載氧化鋁催化劑樣品2g(精確至1mg)于消解罐中,加入10.5mL硝酸,3.5mL鹽酸和1mL硫酸,靜置5min左右,組裝消解罐,設定升溫曲線,最高溫度210℃,保溫30min。

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            600

            2

            180

            05

            600

            3

            210

            35

            600

            實驗結束,冷卻后緩慢打開罐蓋,消解液澄清透明,樣品可完全消解,實驗最高壓力小于400psi。

            3.2.4實驗四

            使用磷酸和硫酸作為實驗的消解試劑,稱取工業氧化鋁樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入7mL磷酸和2mL硫酸,靜置5min左右,組裝消解罐,設定升溫曲線,最高溫度230℃,保溫40min。

             

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            600

            2

            180

            05

            600

            3

            210

            05

            600

            4

            230

            45

            600

            實驗結束,冷卻后緩慢打開罐蓋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。

            3.2.5實驗五

            使用磷酸和硫酸作為實驗的消解試劑,稱取高溫煅燒氧化鋁樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入7mL磷酸和2mL硫酸,靜置5min左右,組裝消解罐,設定升溫曲線,最高溫度230℃,保溫60min。

             

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            600

            2

            180

            05

            600

            3

            210

            05

            600

            4

            230

            65

            600

            實驗結束,冷卻后緩慢打開罐蓋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。

            3.2.6實驗六

            使用磷酸和硫酸作為實驗的消解試劑,稱取板狀剛玉樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入7mL磷酸和2mL硫酸,靜置5min左右,組裝消解罐,設定升溫曲線,最高溫度240℃,保溫60min。

             

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            600

            2

            180

            05

            600

            3

            200

            05

            600

            4

            220

            05

            600

            5

            240

            65

            600

            實驗結束,冷卻后緩慢打開罐蓋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。

            4總結

            由于生產工藝或者材料本身的區別,不同的氧化鋁的消解方法也不一樣,消解程序可能需要適當調整,本方案中使用硫磷混酸體系,稀硫酸體系以及逆王水體系進行了實驗,樣品均可完全消解,此方案只供參考,用戶可根據具體情況和經驗優化消解方案。

            服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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