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            MASTER-18微波消解儀:微波消解硼鐵
            2020-11-12
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            1前言

            硼鐵是和鐵的合金,根據含碳量,硼鐵(硼含量:5-25%)可分為低碳和中碳兩種。硼鐵是煉鋼生產中的強脫氧劑及硼元素加入劑。硼在鋼中的最大作用是只需極微量即可顯著提高淬透性而取代大量合金元素,另外還可改善力學性能、冷變形性能、焊接性能及高溫性能等。主要用于和鑄鐵中。用于合金結構鋼、彈簧鋼、低合金高強度鋼、耐熱鋼、不銹鋼等。硼在鑄鐵中可提高韌性、耐磨性,在汽車、拖拉機、機床等制造中有廣泛應用。我們選擇一種硼鐵樣品來進行微波消解實驗,尋找可將其完全溶解的實驗方法,有利于后續檢測設備對樣品中多種無機元素的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)


            2.2 試劑

            硝酸(68%),氫氟酸(40%),鹽酸(38%),

            3實驗方法

            3.1 微波消解參數探究

            稱取硼鐵樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            表一

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            200

            45

            400

            實驗結束,樣品未被完全溶解。。

            降低取樣量同時提高實驗溫度,重新稱取樣品0.05g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

            表二

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            60

            400

            實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,溶液中含有少量黑色沉淀。

            增加硝酸的用量重新進行實驗,稱取樣品0.05g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照表二設置參數進行實驗。實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,趕酸稀釋后溶液澄清透明。

            4結果

            實驗選取的硼鐵樣品,在取樣量為0.05g,采用逆王水+氫氟酸的混酸體系進行消解,樣品可完全溶解。

            注意事項

            1. 王水揮發性與腐蝕性較強,加酸步驟必須在通風櫥中進行,且實驗人員要做好防護。

            加入氫氟酸進行消解實驗后,必須進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿的腐蝕。

            服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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