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            微波消解氮化鋁
            2020-10-16
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            1前言

            氮化鋁,共價鍵化合物,是原子晶體,屬類金剛石氮化物、六方晶系,纖鋅礦型的晶體結構,無毒,呈白色或灰白色。會對水質造成一定危害,若無政府許可,勿將材料排入周圍環境。為了對氮化鋁中的金屬元素進行檢測,尋找一種合適的微波消解方法對其進行前處理,有利于后續AAS、ICP、ICP-MS等檢測設備對樣品中金屬元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀JUPITER微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)


            2.2 試劑

            硝酸(68%),鹽酸(38%

            3實驗方法

            3.1 微波消解參數探究

            精確稱取氮化鋁樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL鹽酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            30

            400

            實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,溶液底部含有少量黑色顆粒。

            重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            200

            35

            400

            實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸稀釋后溶液澄清透明。

            3.2 取樣量

            通過驗證,在上述實驗參數下,氮化鋁的最大取樣量在0.2g左右。

            4結果

            實驗選取的氮化鋁樣品,在取樣量為0.2g,采用王水進行微波消解,最高溫度200℃,保溫30min左右,即可完全溶解。

            注意事項

            1. 王水揮發性與腐蝕性比較強,實驗人員應做好防護。

            2. 樣品成分不同,微波消解實驗參數也會有所不同,根據需要選擇最合適的實驗方法。

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