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            微波消解生焦
            2020-10-26
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            1前言

            從石油焦工廠所生產的石油焦均稱為生焦,生焦需再經高溫鍛燒,使其完成碳化,降低揮發份至最少程度。為檢測其中的多種金屬元素含量,我們選擇一種生焦樣品來進行微波消解實驗,尋找可將其完全溶解的實驗方法,方便后續檢測。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)

            2.2 試劑

            硝酸(68%)

            3實驗方法

            3.1 微波消解參數探究

            精確稱取生焦樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            30

            400

            實驗結束,趕酸稀釋后溶液中含有黑色沉淀,碳顆粒未完全溶解。

            重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            35

            400

            實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,趕酸稀釋后消解液澄清透明。

            3.2取樣量

            碳顆粒消解會產生大量的二氧化碳,實驗壓力較高,為了保證實驗安全性,本次實驗選用的生焦樣品最大取樣量在0.15g左右。

            4結果

            生焦樣品取樣量在0.15g以內,采用硝酸進行消解,最高實驗溫度210℃,保溫30min,即可完全溶解。

            注意事項

            焦炭類樣品結構差別較大,部分樣品僅使用硝酸不能完全溶解,需要添加少量硫酸來增強試劑的氧化性,但硫酸沸點較高無法通過趕酸去除,應根據實際需要選擇最合適的試劑。

            服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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