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            微波消解奶粉
            2020-11-12
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            1前言  

            奶粉是一種常見的沖調飲品,能夠補充人體所需的蛋白質,脂肪,糖類,礦物質,維生素等營養物質。國標中對其營養元素如鈣、鐵、鋅、硒等和污染元素如鉛、鉻、汞、砷等都進行了限量,主要的檢測方法為ICP、原子吸收光譜法和原子熒光光譜法。所以微波消解非常適合奶粉元素含量檢測的前處理工作,消解速度快,試劑用量少,不會發生待測元素的損失和污染元素的引入,適于痕量元素檢測的前處理過程。本文通過微波消解方法對某種奶粉標品進行前處理后用原吸測得其Zn元素的含量均在其給定數值范圍內。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


            2.2 試劑

            硝酸(68%)、過氧化氫(30%

            3實驗方法

            3.1 樣品消解

             稱取奶粉標品約0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置10min后組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀按照下列實驗參數進行消解實驗:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            800

            2

            180

            5

            800

            3

            200

            30

            800

            實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,于160℃趕酸至消解罐內溶液剩余0.5mL左右,用純水將其定容至25mL待測。

            3.2 樣品檢測

                配置Zn標液范圍為0-0.5ppm,用火焰原子吸收分光光度計繪制其標準曲線后檢測消解定容后的奶粉樣品中含有的Zn含量為31.06ppm。

            4結果與討論  

            奶粉樣品取樣量0.2g時,使用硝酸+過氧化氫體系在200℃下消解30min后,樣品經趕酸定容后的溶液為澄清液,使用火焰原子吸收分光光度計測得其Zn含量為31.06ppm,標品中Zn元素的含量值為32±3ppm,經微波消解后測得的數值在其給定范圍內。

             

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