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            微波消解-土壤標準物質中的砷元素
            2020-11-12
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            1前言

            由于土壤成分的復雜性,土壤重金屬元素分析需要進行樣品前處理。微波消解方法操作簡單,消解速度快,大大縮短了檢驗周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善實驗人員的工作環境,分析結果的精密度、準確度及回收率均能得到有效保障。微波消解技術逐步被科研工作者接受并成為主流的樣品前處理方法。由于不同土壤樣品間的成分與形態差別較大,我們選擇兩類土壤標準物質,采用王水進行微波消解,并對砷元素進行分析檢測。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀JUPITER微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子熒光分光光度計等


            2.2 試劑

            硝酸(68%),鹽酸(37%),硫脲和抗壞血酸混合溶液(稱取硫脲、抗壞血酸各 10g,用 100mL 實驗用水溶解,混勻,使用當日配制)

            2.3樣品

             GSS-1a土壤標準物質 ,GSS-3a土壤標準物質

            3實驗方法

            3.1 微波消解

            稱取兩種土壤標準物質,質量約為0.2g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸。靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            1000

            2

            180

            25

            1000

            3.2趕酸定容

            冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于100℃趕酸1h。把玻璃小漏斗插于 50mL 容量瓶的瓶口,用慢速定量濾紙將消解后溶液過濾、轉移入容量瓶中,實驗用水洗滌溶樣杯及沉淀,將所有洗滌液并入容量瓶中,最后用實驗用水定容至標線,混勻。同時做試劑空白試驗。

            分取10.0mL消解液置于50mL容量瓶中,加入10mL硫脲和抗壞血酸混合溶液,混勻。室溫放置 30min,用實驗用水定容至標線,混勻。

            4結果

            原子熒光分光光度計檢測砷的含量,數據如下:

            樣品

            砷檢測值mg/kg

            平均值mg/kg

            RSD%

            標準值mg/kg

            GSS-1a

             32.7

            32.0

            33.4

            32.7

            2.14

            33±3

            GSS-3a

            6.3

            6.5

            6.4

            6.4

            1.56

            6.2±0.5

            實驗結果均在標準值不確定度范圍之內,RSD2%左右,表明實驗平行性良好,滿足實驗室土壤檢測實驗的要求。

            參考文獻

            HJ 680-2013 土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解原子熒光法

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