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            微波消解白堊
            2020-11-12
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            1前言

            白堊,又稱白土粉、白土子、白埴土、白善、白墡。白堊是一種微細的碳酸鈣的沉積物,是方解石的變種。白堊主要是由單細胞浮游生物的遺骸(顆石)構成,其中含有海綿骨針、浮游性有孔蟲殼、菊石、箭石、海膽和貝類化石等海生動物的殼,一般主要是指分布在西歐的白堊紀的地層,而白堊紀一名即由此而來。作為礦物的白堊一般用來制造粉筆等產品。我們選擇一種白堊樣品來進行微波消解實驗,尋找可將其完全溶解的實驗方法。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)


            2.2 試劑

            硝酸(68%),氫氟酸(40%),氟硼酸(40%),鹽酸(38%),飽和硼酸溶液

            3實驗方法

            3.1 微波消解參數探究

            精確稱取白堊樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            表一

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            45

            400

            實驗結束,趕酸稀釋后溶液中含有大量白色沉淀。

            重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入1mL硝酸、3mL鹽酸和6mL氟硼酸,靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

            表二

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            60

            400

            實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,趕酸稀釋后溶液中沉淀減少,增加氟硼酸的用量再次進行實驗,沉淀仍無法完全去除。

            重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和3mL氟硼酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照表一設置參數進行實驗。實驗結束冷卻后將消解罐轉移至通風櫥中打開,每個罐中補加10mL飽和硼酸溶液,重新組裝消解罐,按照如下參數進行二次消解:

             

             

             

            表三

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            200

            45

            400

            實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,趕酸稀釋后溶液澄清透明。

            4結果

            實驗選取的白堊樣品,在取樣量為0.1g,采用王水+氫氟酸的混酸體系進行消解,冷卻后添加飽和硼酸溶液進行二次消解,可將樣品完全溶解。

            注意事項

            1. 王水揮發性與腐蝕性較強,加酸步驟必須在通風櫥中進行,且實驗人員要做好防護。

            2. 本次實驗選擇的樣品中含有大量的碳酸鈣同時還含有一定量的硅酸鹽,添加氫氟酸去除硅酸鹽后會形成氟化鈣沉淀,再通過添加飽和硼酸溶液溶解氟化物,需要進行兩次微波消解。

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