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            微波消解化妝品
            2020-09-07
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            1前言  

            化妝品是很多女性日常生活的必需品,但是在使用的同時也要注意化妝品的衛生安全?;瘖y品中重金屬、微生物以及包裝等指標,國標中都有明確的限定。其中,化妝品中的重金屬污染問題屢見報道,其檢測的方法主要有:原子吸收、原子熒光、分光光度法、微分電位溶出法等,這些方法基本都需要將樣品制備為澄清透明的溶液。本文通過微波消解方法對口紅、眼影膏及精油三種常見化妝品進行前處理,有利于后期快速準確測定其中的重金屬含量。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)


            2.2 試劑

            硝酸(68%)、過氧化氫(30%)、氫氟酸(40%

            3實驗方法

            3.1 消解實驗

            3.1.1 口紅和眼影膏

            分別稱取口紅和眼影膏樣品約0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸在趕酸器上于120℃預處理30min,取下冷卻后加入2mL過氧化氫和1mL氫氟酸,靜置10min后組裝消解罐,其中眼影膏做主控罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            200

            30

            400

            實驗過程中最大實驗壓力為2Mpa。實驗結束后,待儀器降溫至60℃以下,將樣品轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋放置5min后,觀察消解罐中樣品消解液澄清無沉淀,將其放置趕酸器上趕酸至剩余0.5mL左右取下冷卻加水定容后消解液澄清透明無沉淀,樣品被完全消解。

            3.1.2 精油

            稱取精油樣品約1mL(精確至0.1mg)于消解罐中,在趕酸器上于100℃加熱揮發有機溶劑約15min,取下冷卻后加入8mL硝酸在趕酸器上于120℃預處理30min,取下冷卻后加入2mL過氧化氫,靜置10min后組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀按照3.1.1中儀器參數進行消解實驗。

            實驗最大壓力1.3Mpa。實驗結束后,待儀器降溫至60℃以下,將樣品轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋放置5min后,于趕酸器上120℃趕酸至剩余0.5mL左右取下冷卻,加水定容后消解液澄清透明無沉淀。

             

            4結果與討論  

            口紅和眼影膏樣品取樣量0.2g時,使用硝酸+過氧化氫+氫氟酸體系在200℃下消解30min即可完全消解。所測精油因其中不含硅類物質使用硝酸+過氧化氫體系用相同的參數即可完全消解,但要注意的是消解前需先蒸發其中的有機溶劑。

            注意事項

            化妝品中通常會加入一些有機物質,比如乙醇、甘油等,因此消解過程中需特別注意壓力變化。對于有機溶劑添加量比較大的樣品,需要預先消解。另外,化妝品中也會加入一些色素、遮光劑、二氧化硅等等,此類樣品消解需要添加氫氟酸。

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