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            微波消解干辣椒、花椒
            2020-08-30
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            1前言  

            干辣椒是紅辣椒經過自然晾曬、人工脫水等過程而形成的辣椒產品,又稱作辣椒干、干制辣椒,制干辣椒、加工辣椒、加工型辣椒等。它的特點是含水量低、適合長期保藏,干辣椒的吃法主要是作為調味料食用,如火鍋調料、酸辣粉等?;ń吠瑯右彩亲鳛檎{味料來食用,它們在增加食物香味,提升口感的同時,安全性也應當被重視。本文通過微波消解方法對干辣椒和花椒進行前處理,有利于后期快速準確測定其中的重金屬含量。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀JUPITER-B微波消解儀,趕酸器,粉碎機,分析天平(十萬分之一)。


            2.2 試劑

            硝酸(68%)、氫氟酸(40%

            3實驗方法

            3.1 消解實驗

            3.1.1 樣品消解

            分別稱取粉粹后的干辣椒和花椒樣品約0.3g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸于120℃預消解30min后取下冷卻,補加2mL硝酸,靜置10min后組裝消解罐,用JUPITER-B微波消解儀進行消解實驗參數如下:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            600

            2

            180

            5

            600

            3

            200

            35

            600

            實驗中最高壓力1.5Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,緩慢打開罐蓋后將其放于趕酸器上于160℃趕酸至近干后定容,發現消解液底部有少量顆粒沉淀。樣品未被完全消解。

            3.1.2 方法優化

            再次稱取上述干辣椒和花椒樣品約0.3g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸于120℃預消解30min后取下冷卻,加入2mL氫氟酸,靜置10min后組裝消解罐,按照上述實驗參數進行消解實驗。

            實驗中最高壓力1.6Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,緩慢打開罐蓋后將其放于趕酸器上于160℃趕酸至近干后定容,消解液澄清透明無沉淀,樣品被完全消解。

            4結果與討論  

            干辣椒和花椒樣品取樣量0.3g加入純硝酸消解后的溶液底部有少量顆粒沉淀,樣品中可能含有從土壤中富集的硅類物質,再次消解時加入適量的氫氟酸在相同溫度參數下消解,消解液澄清無沉淀。且微波消解前的預處理可降低實驗過程中的壓力,使整個實驗過程更安全。

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