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            微波消解4,4'-二氨基聯苯
            2020-08-31
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            1前言  

            4,4'-二氨基聯苯俗稱“聯苯胺”,是聯苯的衍生物之一,為IARC第一類致癌物,有強烈的致癌作用,是染料合成的中間體,在染色的棉紡織品中容易超標,健康和環境危害顯著,因其可以與人體皮膚直接接觸,所以其所含有的重金屬含量也不容忽視。本文通過微波消解方法對4,4'-二氨基聯苯進行前處理,有利于后期快速準確測定其中的重金屬含量。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


            2.2 試劑

            硝酸(68%)、硫酸(98%)、過氧化氫(30%

            3實驗方法

            3.1 消解實驗

            3.1.1 樣品消解

            稱取4,4'-二氨基聯苯樣品約0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入2mL硫酸于120℃碳化30min后取下冷卻,后加入6mL硝酸,靜置10min后組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            60

            400

            實驗過程中最大實驗壓力為2.1Mpa。實驗結束后,待儀器降溫至60℃以下,將樣品轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋放置5min后,觀察消解罐中樣品消解液澄清無沉淀,將其放置趕酸器上趕酸至剩余2mL左右取下冷卻加水后消解液澄清透明無沉淀,樣品被完全消解。

            3.1.2 方法優化

            再次稱取上述樣品約0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置20min待消解罐中反應平靜后組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀按照3.1.1中實驗參數進行消解實驗。

            實驗過程中最大實驗壓力為2.3Mpa。實驗結束后,待儀器降溫至60℃以下,將樣品轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋放置5min后,觀察消解罐中樣品消解液澄清無沉淀,將其放置趕酸器上趕酸至剩余1mL左右取下冷卻加水后消解液澄清透明無沉淀,樣品被完全消解。

            4結果與討論  

            4,4'-二氨基聯苯樣品取樣量0.1g加入硝酸過氧化氫或者硝酸硫酸在相同的溫度條件下均能將其完全消解,但因不同的樣品所含元素種類和含量不同,因此本文的消解方案僅供參考,若后期需檢測樣品中的Pb含量,應使用硝酸過氧化氫的消解方案,避免加入的硫酸對其造成干擾。

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