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            微波消解紅繩
            2020-08-31
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            1前言  

            傳說中的月老都是用一根紅線牽男女姻緣的線,所以不言而喻女子單獨帶紅繩是為了祈求姻緣的到來。如今人們佩戴紅繩更多也有很多的寓意,比如招桃花運、定情信物、轉運、招財護身、祈愿、求平安本命年辟邪等。像紅繩這樣長時間貼身佩戴的飾品,為了檢測其中是否含有對人體有害的物質,采用微波消解對其進行前處理,有利于后續的檢測分析。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀JUPITER微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)


            2.2 試劑

            硝酸(68%),氫氟酸(40%

            3實驗方法

            3.1樣品圖片(來源網絡)


            3.2 微波消解

            紅繩樣品主要是高分子成分,需選擇具有氧化性的強酸來進行氧化。硝酸具有很強的酸性與氧化性,而且硝酸鹽大部分是可溶性的,方便后續檢測,因此選擇硝酸作為本次實驗的首選用酸。

            精確稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            表一

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            200

            35

            400

            實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,溶液中含有大量沉淀。

            重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,適當升高溫度與延長保溫時間,按照如下設置參數進行消解實驗

            表二

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            45

            400

            最高實驗壓力接近3MPa,實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸定容后消解液中仍含有少量白色沉淀。

            重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸放置在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后補加2mL氫氟酸,組裝消解罐,按照表二的參數進行實驗,紅繩樣品可完全溶解。

            3.3 取樣量

            樣品中的有機物分解會釋放二氧化碳,產生較高的壓力,實驗發現在此參數下進行消解實驗,最大取樣量不得超過0.1g,且需要添加預處理步驟。

            4結果  

            實驗選擇的紅繩樣品,取樣量在0.1g,采用硝酸+氫氟酸作為試劑,預處理后進行微波消解,210保溫40min左右,可完全消解。

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