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            微波消解魚粉
            2020-09-01
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            1前言

            魚粉用一種或多種魚類為原料,經去油、脫水、粉碎加工后的高蛋白質飼料原料。魚粉富含B族維生素,尤以維生素B12、B2含量高;魚粉中含有促生長的未知因子,這種物質還沒有提純成化合物,這種物質可刺激動物生長發育;魚粉還是良好的礦物質來源,鈣、磷的含量很高,且比例適宜,魚粉的含硒量很高,可達2mg/kg以上。此外,魚粉中碘、鋅、鐵、硒的含量也很高,并含有適量的砷。為了檢測魚粉中的多種無機元素含量,采用微波消解的方法對樣品進行前處理,該方法速度快、空白低、污染小,有利于后續檢測設備對多種無機元素快速有效測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀 TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),


            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%

            3實驗方法

            3.1消解方法探究

            魚粉主要成分是碳水化合物,需要添加具有氧化性的試劑來進行消解,硝酸具有很強的酸性及氧化性,因此我們首先選用硝酸來進行實驗。

            稱取魚粉樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

            階段

            溫度/℃

            壓力/Mpa

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            180

            3

            13

            20

            實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中打開,趕酸稀釋后,消解液中含有少量絮狀漂浮物。

            重新稱取魚粉樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

            階段

            溫度/℃

            壓力/Mpa

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            200

            3

            15

            20

            實驗結束后,趕酸稀釋后樣品可完全溶解。

            3.2取樣量

            通過實驗發現,當實驗選擇的魚粉樣品取樣量達到0.25g時,實驗壓力超過3MPa,為了保證實驗安全性,需要添加預處理步驟。

             

             

             

            4結果

            實驗選擇的魚粉樣品,取樣量在0.25g以內,采用硝酸+過氧化氫的混酸體系進行實驗,最高溫度200℃,保溫20min左右,即可完全溶解,如果要增大取樣量,需添加預處理步驟,且最大取樣量不得超過0.5g。

            注意事項

            1. 預處理是在添加樣品與硝酸后,將消解罐放置在趕酸器上低溫加熱,使樣品初步分解的過程。

            2. 以不同種類的魚制成的魚粉成分有一定差別,應根據實際要求,選擇最佳的實驗參數。

            服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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