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            微波消解-土壤標準物質中的金屬元素
            2020-08-17
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            1前言

            由于土壤成分的復雜性,土壤重金屬元素分析需要進行樣品前處理。微波消解方法操作簡單,消解速度快,大大縮短了檢驗周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善實驗人員的工作環境,分析結果的精密度、準確度及回收率均能得到有效保障。微波消解技術逐步被科研工作者接受并成為主流的樣品前處理方法。由于不同土壤樣品間的成分與形態差別較大,我們選擇五類土壤標準物質,采用三酸法進行微波消解,并對多種金屬元素進行分析檢測。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計


            2.2 試劑

            硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%

            2.3樣品

                GSS-22 , GSS-23 , GSS-26 , GSS-30 , GSS-33

            3實驗方法

            3.1 微波消解

            稱取五種土壤標準物質,質量約為0.2g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和和2mL氫氟酸。靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

            階段

            溫度/℃

            壓力/Mpa

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            150

            2

            7

            2

            2

            180

            2.5

            5

            2

            3

            200

            3

            5

            30

            3.2趕酸定容

            冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至近干。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

             

            4結果

            原子吸收分光光度計檢測銅、鋅、鎳、鎘的含量,數據如下:

            元素

            /mg/kg

            /mg/kg

            /mg/kg

            /mg/kg

            GSS-22實測

            25.7

            17.5

            60.9

            0.07

            GSS-22范圍

            26±1

            18.3±0.8

            59±2

            0.065±0.012

            GSS-23實測

            38.9

            30.7

            98.5

            0.15

            GSS-23范圍

            38±1

            32±1

            97±3

            0.15±0.02

            GSS-26實測

            26.6

            18.7

            63.3

            0.14

            GSS-26范圍

            26±1

            19.1±0.6

            62±2

            0.14±0.01

            GSS-30實測

            19.8

            26.0

            95.1

            0.27

            GSS-30范圍

            20±2

            26±2

            92±3

            0.26±0.02

            GSS-33實測

            32.7

            24.2

            71.6

            0.14

            GSS-33范圍

            32±1

            25±2

            69±4

            0.14±0.01

            實驗發現除GSS-23的銅元素檢測值略低于不確定度范圍,GSS-30的鋅元素檢測值略高于不確定度范圍,其余樣品的四類元素檢測結果均在標準值不確定度范圍之內,滿足實驗室土壤檢測實驗的要求。

            參考文獻

            [1] HJ 491-2019 土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法

            [2] HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法

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