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            微波消解有機硅
            2020-08-18
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            1前言  

            有機硅,即有機硅化合物,由于有機硅獨特的結構,兼備了無機材料與有機材料的性能,具有表面張力低、粘溫系數小、壓縮性高、氣體滲透性高等基本性質,并具有耐高低溫、電氣絕緣、耐氧化穩定性、耐候性、難燃、憎水、耐腐蝕、無毒無味以及生理惰性等優異特性,廣泛應用于航空航天、電子電氣、建筑、運輸、化工、紡織、食品、輕工、醫療等行業。隨著有機硅數量和品種的持續增長,應用領域不斷拓寬,形成化工新材料界獨樹一幟的重要產品體系,許多品種是其他化學品無法替代而又必不可少的。通過微波消解方法對有機硅進行前處理,有利于后續對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀JUPITER-B微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


            2.2 試劑

            硝酸(68%)、氫氟酸(40%)、鹽酸(37%

            3實驗方法

            3.1 消解實驗

            3.1.1 稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸、6mL氫氟酸和1mL鹽酸,組裝消解罐,用JUPITER-B微波消解儀按照如下實驗參數進行消解:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            45

            400

            實驗中最高壓力2.6Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸至近干后定容,消解液為澄清透明溶液,樣品在此參數下可以被完全消解。

            3.1.2 稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入4mL硝酸、5mL氫氟酸和1mL鹽酸,組裝消解罐,用JUPITER-B微波消解儀按照如下實驗參數進行消解:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            45

            400

            實驗中最高壓力2.5Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸至近干后定容,消解液底部有少量晶體存在,樣品未被完全消解。

            4結果與討論  

            有機硅樣品取樣量0.1g加入3mL硝酸、6mL氫氟酸及1mL鹽酸在210℃消解45min時,樣品被完全消解,將氫氟酸減少至5mL后,消解液底部有少量晶體聚集,因此取樣量0.1g時,需將氫氟酸的用量控制在6mL方可將其完全消解。

            注意事項

            加入氫氟酸時消解罐中反應劇烈,務必在通風櫥中緩慢加入。

            不同有機硅的成分及含量有所差異,此消解方案僅供參考。

            服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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