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            微波消解脂肪乳注射液
            2020-08-20
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            1前言  

            脂肪乳注射液為白色乳狀液體,能量補充藥。是靜脈營養的組成部分之一,脂肪乳機體提供能量和必需脂肪酸,用于胃腸外營養補充能量及必需脂肪酸,預防和治療人體必需脂肪酸缺乏癥,也為經口服途徑不能維持和恢復正常必需脂肪酸水平的病人提供必需脂肪酸。選取一種脂肪乳注射液,采用微波消解作為前處理方法,選擇一種可將樣品完全溶解的方案,有利于后續無機元素的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀JUPITER微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)


            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%

             

            3實驗方法

            3.1樣品圖片(來源網絡)


            3.2 微波消解

            脂肪乳注射液中含有20%左右的大豆油等有機物成分,選擇具有氧化性的強酸來進行氧化。硝酸具有很強的酸性與氧化性,而且硝酸鹽大部分是可溶性的,方便后續檢測,因此選擇硝酸作為本次實驗的首選用酸。

            精確稱取樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            25

            400

            實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,消解液中無明顯沉淀,放置在趕酸器上,150℃趕至0.5mL左右,轉移至燒杯中,純水稀釋,出現白色絮狀物。

            樣品中的有機質成分消解不徹底,當溶液酸度降低時會重新凝聚析出,適當升高溫度與延長保溫時間重新進行實驗。稱取樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

             

             

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            200

            25

            400

            實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態。

            3.3 取樣量

            樣品中的有機物分解會釋放二氧化碳,產生較高的壓力,實驗發現在此參數下進行消解實驗,當取樣量為0.5g,加酸浸泡過夜,壓力達到2.8MPa,因此實驗選擇的脂肪乳注射液取樣量應控制在0.5g以內。

            4結果  

            實驗選擇的脂肪乳注射液樣品,取樣量在0.5g以內,采用硝酸作為試劑,200保溫20min左右,即可完全溶解,加入適量過氧化氫效果更佳。

            5注意

            如果增大取樣量,需添加預處理步驟,通過實際實驗驗證選擇合理的參數保證實驗的安全性。

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