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            微波消解中鏈甘油三酸酯
            2020-08-20
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            1前言

            中鏈甘油三酸酯,是通過化學方法獲得的一種產品,被廣泛應用于多種食品的配制和加工. C8C10脂肪酸是辛酸和葵酸,通常認為是中鏈脂肪酸。中鏈甘油三酸酯是從椰子油中或者從棕櫚油中提取出來的。它們是飽和甘油三酸酯的混合物,主要的是辛酸和葵酸,它們的含量不低于95%。中鏈甘油三酸酯具有極好的氧化穩定性、極好的冷卻穩定性、低黏度、較好的溶解性、良好的潤滑性、獨特的代謝途徑等特征被用作防黏劑、抗塵劑和潤滑劑等。為了對其中的多種無機元素進行檢測,尋找一種合適的微波消解方法對其進行前處理,有利于后續AAS、ICP、ICP-MS等檢測設備對中鏈甘油三酸酯中的無機元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀JUPITER微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)


            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%

            3實驗方法

            3.1 樣品圖片(來源網絡

            3.2 微波消解

            精確稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            20

            400

            實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,樣品未被完全溶解。

            重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            200

            25

            400

            實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態。

            3.3 取樣量

            酯類樣品在消解時會產生較高的壓力,在此實驗參數下進行消解實驗,當取樣量為0.2g,加酸浸泡過夜后,微波消解實驗壓力仍超過3MPa,因此實驗選擇的中鏈甘油三酸酯樣品的最大取樣量不得高于0.2g。

            4結果

            實驗選取的中鏈甘油三酸酯樣品,在進行預處理的前提下,最大取樣量不得超過0.2g,采用硝酸+過氧化氫進行消解,最高溫度200℃,保溫20min左右,可將樣品完全溶解。

             

            注意事項

            1. 樣品通過加酸靜置過夜進行預處理,也可將樣品與試劑加入消解罐中,將內罐放置在趕酸器上,120℃敞口加熱至黃煙冒盡(約30min),取下冷卻后,再進行微波消解(保證液體體積在不少于8mL)。

            2. 根據預處理試劑、溫度、時間的不同,微波消解實驗參數也會有所不同,應根據實際需要選擇最合適的實驗方法。

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