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            微波消解醋酸銠
            2020-08-21
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            1前言

            醋酸銠一種化學品,化學式C2H3O2Rh,分子量280.04,外觀棕色細粉末,微溶于水。為了檢測醋酸銠中的銠元素含量,尋找一種合適的微波消解方法對其進行前處理,有利于后續檢測設備對銠元素的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)

            2.2 試劑

            硝酸(68%),鹽酸(38%),過氧化氫(30%),

            3實驗方法

            3.1 醋酸銠分子式


            3.2 微波消解參數探究

            精確稱取醋酸銠樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和1mL過氧化氫,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            表一

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            200

            45

            400

            實驗結束,樣品無法完全消解

            重新稱取醋酸銠樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和1mL過氧化氫,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

            表二

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            60

            400

            實驗壓力過高,實驗終止。

            樣品的反應壓力在210℃左右,重新稱取樣品0.05g,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和1mL過氧化氫,靜置30min左右,按照表二的參數進行消解實驗。實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,放置在趕酸器上,150℃趕至0.5mL左右,轉移至燒杯中,純水稀釋,溶液澄清透明無明顯雜質。

             

            4結果

            實驗選取的醋酸銠樣品,為了保證實驗的安全性,取樣量應控制在0.05g左右,采用逆王水+過氧化氫的混酸體系進行消解,最高溫度210℃,保溫1h左右,可將樣品完全溶解。

            注意事項

            1. 鹽酸揮發性較強,試劑添加步驟與打開消解罐的步驟都需要在通風櫥中進行。

            2. 加入試劑后需要靜置一段時間,樣品中的部分成分會在常溫反應,待反應結束后再上機實驗。

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