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            微波消解四氧化三鈷
            2020-07-15
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            1前言  

            四氧化三鈷,化學式Co3O4。與四氧化三鐵類似,可以近似的看作氧化鈷CoO)與氧化高鈷Co2O3)形成的化合物。主要用于催化劑、氧化劑、制造鈷鹽、搪瓷顏料。為了檢測四氧化三鈷樣品中的鈷含量和是否含有其他的金屬元素,我們采用微波消解做為前處理方法,選擇合算的試劑與參數溶解樣品,有利于后續檢測設備對多種元素的快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            鹽酸(38%),硝酸(68%),氫氟酸(40%

            3實驗方法

            3.1樣品圖片(來源網絡)


            3.2消解試劑的選擇

            鹽酸對于金屬氧化物具有更強的溶解能力,我們首先選擇鹽酸做為試劑進行實驗。稱取實驗樣品0.2g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入10mL鹽酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            表一

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            300

            2

            180

            5

            300

            3

            200

            30

            300

             

            實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,消解液呈深藍色,趕酸定容后,溶液變為紅色,容量瓶底部存在少量白色沉淀。

            重新稱取樣品0.2g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            表二

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            300

            2

            180

            5

            300

            3

            210

            30

            300

            實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,轉移定容后,溶液中仍存在少量沉淀。

            重新稱取樣品0.2g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入10mL鹽酸和0.5mL氫氟酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照表一的參數進行消解實驗,樣品可完全溶解。

            3.3取樣量的選擇

            通過驗證,實驗選擇的消解參數,在保證完全溶解的前提下,四氧化三鈷樣品最大取樣量為0.5g。

            4結果  

            本次實驗選擇的四氧化三鈷樣品在取樣量0.5g以內,采用鹽酸+氫氟酸或者王水+氫氟酸的混酸體系進行實驗,最高溫度200℃保溫30min左右,可消解至紅色的澄清透明狀態。

            5注意事項

            1.鹽酸與王水的揮發性與腐蝕性較強,加液與趕酸過程要在通風櫥中進行,同時做好室內通風。按照操作要求將爆裂塊擰緊,防止漏氣造成腐蝕。

            2.添加氫氟酸的實驗必須進行趕酸處理,防止腐蝕玻璃器皿。

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