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            微波消解紫杉醇化合物
            2020-07-17
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            1前言  

            紫杉醇別名紅豆杉醇,泰素,紫素,特素,是已發現的最優秀的天然抗癌藥物,在臨床上已經廣泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分頭頸癌肺癌的治療。為了對紫杉醇化合物中的多種元素含量進行分析,我們采用微波消解作為前處理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對元素的準確快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

             

            2.2 試劑

            硝酸(68%),硫酸(98%

            3實驗方法

            3.1紫杉醇分子式(來源網絡)


            3.2消解實驗

            稱取樣品0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            600

            2

            180

            30

            600

            實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零時,取出消解罐轉移至通風櫥中打開,放置在趕酸器上,趕酸至近干,轉移至燒杯中,加水稀釋后溶液中有少量白色絮狀物。

            重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入0.5mL硫酸,放置在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后補加8mL硝酸,靜置15min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            600

            2

            180

            5

            600

            3

            210

            45

            600

            實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零時,取出消解罐轉移至通風櫥中打開,放置在趕酸器上,將硝酸趕盡,轉移至燒杯中,加水稀釋后溶液澄清透明。

            3.3取樣量探究

            在取樣量0.1g時,最高壓力2.3MPa,通過驗證,本次實驗選擇的樣品最大取樣量為0.15g。

            4結果  

            樣品取樣量在0.15g以內,添加少量硫酸進行加熱碳化,然后加入硝酸進行消解實驗,最高溫210℃保溫40min左右,樣品可完全消解。

            注意事項

            1. 樣品壓力較高,在保證檢測結果準確性的前提下,盡量選擇低取樣量

            2. 硫酸沸點338℃,無法通過趕酸去除,且硫酸遇水會釋放大量熱量,應注意做好防護。

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