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            微波消解PEEK
            2020-07-22
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            1前言  

            聚醚醚酮PEEK)是在主鏈結構中含有一個酮鍵和兩個醚鍵的重復單元所構成的高聚物,屬特種高分子材料。由于聚醚醚酮具有優良的綜合性能,在許多特殊領域可以替代金屬、陶瓷等傳統材料。我們通過實驗尋找一種可以將聚醚醚銅完全消解的微波消解方案,更加有利于后續對樣品中多種元素進行快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            硝酸(68%),硫酸(98%

            3實驗方法

            3.1樣品

               

            聚醚醚酮(PEEK)釆用親核取代法制備。由4,4'-二氟二苯甲酮與對苯二酚在二苯砜溶劑中,在堿金屬碳酸鹽作用下進行縮聚反應制得。反應式如下:

             


            3.2消解溫度的選擇

            稱取PEEK樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入10mL硝酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            220

            60

            400

            實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸定容后,存在少量白色渾濁。

            重新稱取PEEK樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入10mL硝酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            5

            400

            4

            230

            60

            400

            實驗結束后,趕酸定容后,消解液中仍存在少量白色渾濁。

            稱取PEEK樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入5mL硫酸放置在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后補加4mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            5

            400

            4

            230

            60

            400

             

            實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸定容后,消解液澄清透明。

            3.3取樣量的選擇

            由于聚醚醚銅樣品中含有大量的碳元素,分解生成二氧化碳會產生較大的壓力,建議取樣量控制在0.1g以內。

            4結果  

            聚醚醚銅樣品結構穩定性高,在取樣為0.1g,采用硫酸+硝酸混酸體系,230℃保溫1h左右才可將其完全消解。
            5注意

            如果要降低反應溫度,則需延長保溫時間,實驗發現樣品在取樣0.1g,220℃保溫2h,也可將樣品完全溶解。

            服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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