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            微波消解氧化鈦-金紅石、氧化鈦-銳鈦礦
            2020-07-30
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            1前言  

            氧化鈦是一種白色無機顏料,其可由金紅石用酸分解提取,或由四氯化鈦分解得到,氧化鈦性質穩定,大量用作油漆中的白色顏料,具有良好的遮蓋能力。氧化鈦一般分銳鈦礦型和金紅石型。金紅石就是較純的氧化鈦,一般含氧化鈦在95%以上,是提煉的重要礦物原料;銳鈦礦是氧化鈦的礦物之一,它本身可蝕變為金紅石。通過微波消解方法對氧化鈦金紅石和氧化鈦銳鈦礦進行前處理,有利于后續對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


            2.2 試劑

            硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氫氟酸(40%)

             

             

            3實驗方法

            3.1氧化鈦-金紅石消解實驗

            稱取實驗樣品0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和3mL氫氟酸,組裝好消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            220

            60

            400

            實驗中最高壓力4Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.5h后,用純水將消解液轉移到容量瓶中后,消解液澄清透明,樣品被完全消解。由于實驗壓力比較高,因此嘗試在保證完全消解基礎上降低溫度、降低壓力。稱取實驗樣品0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入1.5mL硝酸、4.5mL鹽酸和2mL氫氟酸,組裝好消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            205

            45

            400

            實驗中最高壓力2.7Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.5h后,用純水將消解液轉移到容量瓶中后,消解液澄清透明,樣品被完全消解。

            3.2氧化鈦-銳鈦礦消解實驗

            稱取實驗樣品0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入1.5mL硝酸、4.5mL鹽酸和2mL氫氟酸,組裝好消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            205

            45

            400

            實驗中最高壓力2.8Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.5h后,用純水將消解液轉移到容量瓶中后,消解液中少量沉淀存在,樣品未被完全消解。稱取實驗樣品0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,組裝好消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            45

            400

            實驗中最高壓力3.6Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.5h后,用純水將消解液轉移到容量瓶中后,消解液澄清透明,樣品被完全消解。

            4結果與討論  

            氧化鈦-金紅石樣品取樣量0.1g使用王水+氫氟酸體系消解,上述兩種方案均能將其完全消解,但為保證實驗的高效性和安全性,建議減少用酸量,縮短保溫時間。氧化鈦銳鈦礦要完全消解則需要比氧化鈦金紅石所需要的酸和溫度都要多一些。

            注意事項

            加酸時應小心慢加,且需要在通風櫥中操作。

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