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            微波消解氮化硅
            2020-07-31
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            1前言  

            氮化硅是一種重要的結構陶瓷材料。它是一種超硬物質,本身具有潤滑性,并且耐磨損,高溫時抗氧化以及抵抗冷熱沖擊,由于氮化硅陶瓷具有如此優異的特性,人們常常利用它來制造軸承、氣輪機葉片、機械密封環、永久性模具等機械構件。如果用耐高溫而且不易傳熱的氮化硅陶瓷來制造發動機部件的受熱面,不僅可以提高柴油機質量,節省燃料,而且能夠提高熱效率。通過微波消解方法對氮化硅進行前處理,有利于后續對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

             

            2.2 試劑

            硝酸(68%)、氫氟酸(40%)

            3實驗方法

            3.1消解實驗

            稱取樣品約0.5g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置10min待消解罐內反應平靜后,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            60

            400

            實驗中最高壓力2.1Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.3h后定容,消解液為白色渾濁溶液,樣品在此參數下未被完全消解。

            稱取樣品約0.5g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置10min待消解罐內反應平靜后,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            90

            400

            實驗中最高壓力2.1Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.3h后定容,消解液澄清透明,樣品被完全消解。

            4結果與討論  

            氮化硅樣品取樣量0.5g使用氫氟酸-硝酸體系在210℃消解60min時,樣品未能被完全消解,將時間延長至90min后消解液澄清透明無沉淀。

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