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            微波消解燃料油
            2020-07-31
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            1前言  

            燃料油廣泛用于電廠發電、船舶鍋爐燃料、加熱爐燃料、冶金爐和其它工業爐燃料。燃料油主要由石油的裂化殘渣油和直餾殘渣油制成的,其特點是粘度大,含非烴化合物、膠質、瀝青質多。燃料油中的硫含量過高會引起金屬設備腐蝕的和環境污染。根據含硫量的高低,燃料油可以劃分為高硫、中硫、低硫燃料油。在石油的組分中除碳、氫外,硫是第三個主要組分,雖然在含量上遠低于前兩者,但是其含量仍然是很重要的一個指標。通過微波消解方法對燃料油進行前處理,有利于后續對樣品中元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


            2.2 試劑

            硝酸(68%)、過氧化氫(30%)

            3實驗方法

            3.1消解實驗

            稱取燃料油樣品約0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸和2mL過氧化氫,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            200

            35

            400

            實驗中最大壓力2.7Mpa。實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,160℃趕酸后用純水將其轉移到燒杯中,消解液澄清。     

            稱取燃料油樣品約0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸和2mL過氧化氫,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            35

            400

            實驗中最大壓力2.1Mpa。實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,160℃趕酸后用純水將其轉移到燒杯中,消解液澄清。

            稱取燃料油樣品約0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀按照3.1.2中實驗參數進行消解。實驗中最大壓力1.6Mpa。實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,160℃趕酸后用純水將其轉移到燒杯中,消解液澄清。

            4結果與討論  

            燃料油樣品取樣量0.1g分別使用硝酸-過氧化氫以及硝酸體系進行消解,在相同的溫度和時間下,兩種方法均可將其完全消解。

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