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            微波消解氫氧化鋯
            2020-05-18
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            1前言  

            氫氧化鋯是一種不溶于水,堿性稍強的兩性氫氧化物。無毒無味,不溶或稍微溶于水,不溶于醇、堿和銨鹽溶液。在500℃時分解成二氧化鋯和水。由于具有兩性,能與酸堿反應。熔融時與強堿生成晶狀正鋯酸鹽。由鋯鹽水溶液與燒堿(氨水)水溶液作用,首先得到的氫氧化鋯稱為α型鋯酸,能溶于稀酸中。在加熱條件下沉淀下來的稱為β-型鋯酸,難溶于水和酸。選擇一種氫氧化鋯樣品采用微波消解的方法對其進行前處理,選擇稀硫酸作為溶劑,探究實驗溫度、硫酸濃度、取樣量等參數,微波消解速度快污染小,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


            2.2 試劑

            硫酸(98%),純水(一級)

            3實驗方法

            3.1樣品圖片(來源網絡)


            3.2消解溫度的選擇

            稱取實驗樣品0.5g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入30mL,50%的硫酸溶液,靜置5~10min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            表一

            階段

            溫度/℃

            壓力/psi

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            180

            400

            12

            20

            實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,轉移定容后,氫氧化鋯樣品可完全溶解。

            重新稱取樣品0.5g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入30mL,50%的硫酸溶液,靜置5~10min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            表二

            階段

            溫度/℃

            壓力/psi

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            170

            400

            11

            20

            實驗結束冷卻后,取出消解罐,將消解液轉移至容量瓶中,再用純水清洗消解罐2~3次,一并轉移至容量瓶中,純水定容后,樣品也可完全溶解。

             

            3.3酸濃度的選擇

            重新稱取氫氧化鋯樣品0.5g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入30mL,30%的硫酸溶液,按照表二的參數進行實驗,樣品仍可完全溶解。多次實驗發現硫酸濃度在20%時,即可將氫氧化鋯樣品完全溶解。

            3.4取樣量

                因實驗選用的稀硫酸作為消解試劑且最高實驗溫度為170℃,且樣品反應不會釋放大量氣體,實驗壓力低于1MPa,可將氫氧化鋯的取樣量提高至2g左右。

            4結果  

            實驗選取的氫氧化鋯樣品,當取樣量在2g以內,硫酸溶液濃度大于20%時,微波消解的最高溫度170℃,20min左右即可完全消解。

            注意事項

            1. 硫酸在用水稀釋時會釋放大量熱量,需將硫酸緩慢加入水中,防止飛濺,同時做好防護工作。

            2. 實驗樣品會造成皮膚刺激,造成嚴重眼刺激,還會引起呼吸道刺激,應保證室內通風同時做好個人防護工作。

            服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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