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            微波消解-石墨爐原子吸收測全麥中的鉛
            2020-05-19
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            1前言

            全麥面是小麥經水洗之后曬干粉碎成面的全天然食品。全麥食物主要是用小麥做成的,也可以用大麥、燕麥等做成。全麥谷粒主要分為三層,包括最外層的糠,及內層的胚芽和內胚子。精制五谷類只有內層,可提供碳水化合物和少量蛋白質,但纖維和其它營養素并不如全麥谷類。為了檢測全麥樣品中的鉛含量,按照GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》微波消解法全麥樣品進行前處理,有利于石墨爐原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,鉛空心陰極燈


            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%),鉛標準溶液(1000mg/L)

            3實驗方法

            3.1 樣品選擇

                將市場上買來的全麥樣品,烘干、粉碎、混勻后備用,另選擇GBW(E)100379全麥粉中Cd、Pb成分分析標準物質作為質控樣       

            3.2 微波消解

            稱取已制備好的全麥樣品與質控樣各取三組,每組質量約為0.3g(精確至0.1mg)。

            樣品名稱

            質量/g

            全麥樣品

            0.3012

            0.3007

            0.3014

            質控樣

            0.3025

            0.3016

            0.3007

             

            將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入7mL硝酸,然后將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右(待黃煙冒盡)。預處理結束后,取下消解罐,冷卻,再添加1mL過氧化氫。靜置10min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

            階段

            溫度/℃

            壓力/Mpa

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            150

            2

            8

            2

            2

            170

            2.5

            2

            2

            3

            190

            3

            2

            15

             

            3.3趕酸定容

            冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

             

            3.4 配制標液

            3.4.1 鉛標準中間液(1.00mg/L):準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混勻,即為鉛標準中間液。

            3.4.2 鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)適量100mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混勻。配制成質量濃度分別為0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L20.0μg/L的鉛標準系列溶液。

            3.5標準曲線

            波長283.3nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。

             

            曲線方程:[A]=K1[C]+K0

            K1=0.0038,K0=0.0170

            線性相關系數:0.99966

             

            4實驗結果

            實驗測定樣品中的鉛含量,結果如下:

            樣品名稱

            檢測結果/μg/kg

            平均值/μg/kg

            RSD/%

            全麥樣品

            141.95

            143.75

            151.97

            145.89

            3.66

            質控樣

            212.67

            205.13

            206.86

            208.22

            1.90

            實驗選擇全麥樣品檢測結果為145.89μg/kg,測量結果的RSD=3.66%;質控樣檢測結果為208.22μg/kg,回收率94.65%,測量結果的RSD=1.90%,重復性良好。

            參考文獻

            [1]  GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定

            [2]  GB 2762-2005 食品中污染物限量

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