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            微波消解白蜂蠟
            2020-06-04
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            1前言  

            白蜂蠟系由蜂蠟(蜜蜂分泌物的蠟)氧化漂白精制而得。因蜜蜂的種類不同,由中華蜜蜂分泌的蜂蠟俗稱中蜂蠟,由西方蜂種分泌的蜂蠟俗稱西蜂蠟。白蜂蠟為白色或淡黃色固體,無光澤,無結晶,無味且不粘牙,氣特異。在水和無水乙醇中幾乎不溶;在乙醚中微溶;在三氯甲烷中易溶。重金屬檢測要求,取樣量為1g時,依法檢查(附錄Ⅷ H 第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。為了對其中的重金屬元素含量進行分析,我們采用微波消解作為前處理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對元素的準確快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等.


            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%)

            3實驗方法

            3.1樣品圖片(來源網絡)


            3.2消解實驗

            稱取白蜂蠟樣品0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置15min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            壓力/psi

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            200

            450

            15

            20

            2

            200

            450

            0.5

            10

            實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零時,取出消解罐轉移至通風櫥中打開,放置在趕酸器上,趕酸至近干,轉移至燒杯中,加水稀釋后溶液澄清透明。    

            3.3取樣量探究

            重新稱取白蜂蠟樣品0.2g(精確至0.1mg)加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,按照3.2的實驗參數進行消解實驗,最高實驗壓力超過3MPa,實驗終止。

            重新稱取白蜂蠟樣品0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡取下冷卻,補加1mL過氧化氫,靜置10min左右按照3.2的實驗參數進行消解實驗,最高壓力2.3MPa,實驗結束,趕酸稀釋后消解液澄清透明。

            4結果  

            白蜂蠟樣品可完全消解,采用硝酸+過氧化氫的酸體系進行實驗,最高溫度200℃保溫30min左右,白蜂蠟樣品在取樣量為0.2g時,最大壓力超過3MPa,建議減少取樣量或者增加預處理步驟。

            注意事項

            1. 樣品壓力較高,為了保證實驗安全,應降低取樣量或進行預處理

            2. 白蜂蠟分為中蜂蠟、西蜂蠟等,組成成分會略有差別,應根據實際情況適當調整實驗參數。

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