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            微波消解-石墨爐原子吸收測大米中的鎘
            2020-06-08
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            1前言

            大米,是稻谷經清理、礱谷、碾米、成品整理等工序后制成的成品,大米含有稻米中近64%的營養物質和90%以上的人體所需的營養元素,同時是中國大部分地區人民的主要食品。

            鎘是一種重金屬元素,在冶金、塑料、電子等行業非常重要,卻會對人體產生危害。鎘中毒更大的麻煩在于它的長期性。即使停止了食用高鎘大米,腎衰癥狀依然會持續。

            鎘大米,一般指含量超標的大米。鎘通常通過廢水排入環境中,再通過灌溉進入食物,水稻是典型的“受害作物”。20135月中國廣東發現大量產自湖南的含鎘毒大米,一度引起轟動。WHO對鎘的安全標準就是基于對腎臟的毒性建立的,上限是每周每公斤體重7微克。為了檢測大米中的鉛含量,按照GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定,采用微波消解法大米樣品進行前處理,有利于石墨爐原子吸收對樣品中元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,空心陰極燈


            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%),標準溶液(1000mg/L)

            2.3樣品

                GBWE100358大米粉成分分析標準物質

            3實驗方法

            3.1 樣品圖片(來源網絡)

            正常大米                      鎘大米

            3.2 微波消解

            稱取實驗樣品三組,每組質量約為0.2g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸1mL過氧化氫,。靜置30min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

            階段

            溫度/℃

            壓力/Mpa

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            150

            2

            8

            2

            2

            170

            2.5

            2

            2

            3

            190

            3

            2

            15

            3.3趕酸定容

            冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至近干。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

            3.4 配制標液

            3.4.1鎘標準使用液100ng/mL:吸取鎘標準儲備液10.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此經多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標準使用液。

            3.4.2 鎘標準曲線工作液:準確吸取鎘標準使用液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0μg/L、1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L5μg/L的標準系列溶液。

            3.5標準曲線


            波長228.8nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。

             

                 曲線方程:[A]=K1[C]+K0

                 K1=0.0601,K0=0.0102

                 線性相關系數:0.99773

             

            4結果

            實驗選擇大米粉標準品的檢測結果為0.593mg/kg,回收率95.6%,測量結果的RSD=1.83%重復性良好。

            參考文獻

            [1] GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定

             GB 2762-2005 食品中污染物限量

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