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            微波消解硅粉
            2020-07-10
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            1前言  

            硅粉又叫硅灰,是工業電爐在高溫熔煉工業硅及硅鐵的過程中,隨廢氣逸出來的煙塵經特殊的捕集裝置收集處理而成。硅粉是一種高效的活性摻合料,能夠顯著提高混凝土的強度、抗滲性,抗凍性和耐久性。如今硅粉混凝土的特性日漸得到人們的重視,硅粉混凝土被廣泛應用到水利水電工程、建筑工程、公路工程和橋梁工程等。通過微波消解方法對硅粉進行前處理,有利于后續對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            硝酸(68%)、氫氟酸(40%)

            3實驗方法

            3.1消解實驗

            稱取樣品約0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸和7mL氫氟酸,靜置10min待消解罐內反應平靜后,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            300

            2

            180

            5

            300

            3

            210

            40

            300

            實驗中最高壓力2Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.5h后,消解液中有白色漂浮物存在,放置幾分鐘后漂浮物聚集在杯子底部,因后期待測元素含量低不能降低當前取樣量,所以在相同取樣量的條件下需延長時間重新消解。

            稱取樣品約0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸和7mL氫氟酸,靜置10min待消解罐內反應平靜后,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            300

            2

            180

            5

            300

            3

            210

            50

            300

            實驗中最高壓力1.8Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.5h后定容,消解液澄清透明,樣品被完全消解。

            4 結果與討論  

            硅粉樣品取樣量0.2g使用氫氟酸-硝酸體系在210℃消解40min時,樣品未能被完全消解,將時間延長至50min后消解液澄清透明無沉淀。

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