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            微波消解炭黑
            2020-07-13
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            1前言  

            炭黑是一種無定形碳,是輕、松而極細的黑色粉末,是含碳物質(煤、天然氣、重油、燃料油等)在空氣不足的條件下經不完全燃燒或受熱分解而得的產物??勺骱谏?/span>染料,用于制造中國墨、油墨、油漆等,也用于做橡膠的補強劑。通過微波消解方法對炭黑進行前處理,可用于后續檢測樣品中多種元素的含量。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            硝酸(68%)、硫酸(98%)、高氯酸(72%)

            3實驗方法

            3.1消解實驗

            3.1.1消解液后期用于檢測鎳、鉻、鎘等元素

            稱取樣品約0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸、4mL硫酸和1mL高氯酸,靜置10min,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            300

            2

            180

            5

            300

            3

            210

            30

            300

            實驗中最高壓力為2.3Mpa。實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,160℃趕酸2h后,消解液為澄清透明液體,樣品被完全消解。


            3.1.2消解液后期用于檢測硫元素

            稱取樣品約0.4g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入10mL硝酸,靜置10min后組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            300

            2

            180

            30

            300

            實驗中最高壓力2Mpa,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約2h后,消解液為黑色渾濁溶液,需過濾后測定。


            4 結果與討論  

            使用MDS-15進行炭黑消解實驗,因樣品需要檢測包括S元素在內的多種元素,實驗采用硝酸+硫酸+高氯酸消解體系用于后期檢測除S之外的元素含量。用硝酸消解樣品用于檢測S元素。加入硫酸的消解樣根據加入硫酸的量不同,消解過程中的壓力也有所不同,推薦硫酸加入量為4mL,保證實驗壓力控制在3Mpa以內。硝酸消解的樣品溶液為黑色渾濁溶液需過濾后檢測。

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