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            微波消解硼銑化鈷
            2020-04-21
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            1前言  

            硼?;?/span>蘭紫色粒狀,粘合作用強,具有耐熱.耐濕.耐蒸汽.鹽水等性能主要用于鋼絲子午線輪胎,鋼絲增強型運輸帶和膠管及其他橡膠金屬復合制品有一定的危害。為了檢測其中的硼元素含量,我們通過微波消解的方法對樣品進行前處理,此方法方便快捷,空白值低,酸用量少,有利于后續檢測儀器否快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            硝酸(68%),鹽酸(38%),過氧化氫(30%)  

            3實驗方法

            3.1 樣品制備

            硼銑化鈷樣品可在實驗前粉碎,有利于與試劑充分接觸。如果不將樣品粉碎,則需要加酸后靜置較長的時間,使樣品顆粒充分溶解。


            3.2 微波消解樣品

            稱取橡膠粘合劑樣品約0.2g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL鹽酸,靜置30min左右(樣品顆粒初步溶解),組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            200

            35

            400

             

            實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,放置在趕酸器上150℃趕酸至小于1mL,轉移定容至50mL容量瓶中。


            3.3調整溫度與時間

            稱取橡膠粘合劑樣品約0.5g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL鹽酸,靜置30min左右(樣品顆粒初步溶解),組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            20

            400

            實驗結束,消解液澄清透明。


            3.4改變酸體系優化方案

                稱取橡膠粘合劑樣品約0.5g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置30min左右(樣品顆粒完全溶解),組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            170

            5

            400

            3

            190

            20

            400

            實驗壓力達到3MPa,實驗結束,消解液澄清透明。

            3.5取樣量

            硼銑化鈷樣品在消解過程中會產生一定壓力,通過實驗驗證當取樣量為0.5g時,最大壓力達到3MPa,因此本實驗的最大取樣量不得高于0.5g。

            4結果與討論

            硼銑化鈷樣品最大取樣量不得高于0.5g,選用逆王水體系進行消解實驗,最高溫度200℃,保溫30min左右??赏耆庵脸吻逋该?,消解液呈淡紅色;最高消解溫度上升至210℃時,保溫20min左右,樣品也可完全消解。采用硝酸+過氧化氫的體系進行實驗,樣品同樣可以消解,壓力達到3Mpa,建議在保證檢測結果的前提下,減小取樣量。

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