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            微波消解儀用于中藥材重金屬及有害元素檢測
            2020-04-24
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            1 前言  

            中醫藥是中華民族的偉大創造,在實現健康中國的戰略中,正發揮越來越重要的作用。但近年來,中藥材存在摻雜、染色、增重、過度硫熏現象;環境污染與人為濫用農藥化肥,導致中藥材重金屬超標時有發生;中藥飲片炮制規范不統一、獨特炮制技術與人才傳承不足、質量標準參差不齊“劣幣驅逐良幣”現象突出,這無疑加重了中醫毀于中藥的擔憂。

            20198月,國家藥典委發布公告:擬修訂《中國藥典》2015年版四部“0212藥材和飲片檢定通則”?!?/span>0212 藥材和飲片檢定通則公示稿》,要求對于藥材及飲片全面檢查重金屬及有害元素,并規定藥材及飲片(植物類)鉛、鎘、砷、汞、銅的限量值。由此可知,2020版藥典中藥材及飲片的重金屬檢測已勢在必行。

            我們選擇山參、甘草、麥冬、枸杞、杜仲五種中藥材,參照藥典,使用微波消解對其進行前處理,采用火焰原子吸收光譜法檢測銅含量,采用石墨爐原子吸收光譜法檢測鉛、鎘含量,采用ICP-MS方法檢測汞、砷含量,試建立一種簡單快速的檢測方法。

             


             

            微波消解-原子吸收光譜法測定中藥材中的銅、鉛、鎘

            2 實驗部分

            2.1 儀器試劑

            新儀TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收分光光度計,銅空心陰極燈,鉛空心陰極燈,鎘空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)等。 

             

            硝酸(優級純,68%),銅標準溶液 (GSB G 62024-90),鉛標準溶液 (GSB G 62071-90),鎘標準溶液(GSB G 62040-90),實驗用水為超純水。

            2.2 溶液的配制

            2.2.1銅標準溶液的制備

            精密量取銅單元素標準溶液適量,用1%的硝酸溶液稀釋,制成每1mL含銅10μg的溶液(0~5℃貯存),即得銅標準貯備液。然后分別精密量取銅標準貯備液適量,用1%的硝酸溶液制成每1mL分別含銅0μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg、1.0μg的溶液。

             

             

            2.2.2鉛標準溶液的制備

            精密量取鉛單元素標準溶液適量,用1%的硝酸溶液稀釋,制成每1mL含鉛1μg的溶液(0~5℃貯存),即得鉛標準貯備液。然后分別精密量取鉛標準貯備液適量,用1%的硝酸溶液制成每1mL分別含鉛0ng、20ng、40ng、60ng、80ng、100ng的溶液。

            2.2.3鎘標準溶液的制備

            精密量取鎘單元素標準溶液適量,用1%的硝酸溶液稀釋,制成每1mL含鎘1μg的溶液(0~5℃貯存),即得鎘標準貯備液。然后分別精密量取鎘標準貯備液適量,用1%的硝酸溶液制成每1mL分別含鎘0ng、1ng、2ng、4ng、6ng、8ng的溶液。

            2.3樣品前處理

            取待測試的樣品于60℃干燥2小時,粉碎成粗粉,取約0.5g(精確至0.1mg),置于TFM消解罐中,加入8mL硝酸,將消解罐放置在TK-20趕酸器上120℃預處理至黃煙冒盡,取下冷卻后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行微波消解實驗:

            階段

            溫度/℃

            壓力/MPa

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            150

            2

            8

            2

            2

            170

            2.5

            3

            2

            3

            190

            3

            3

            20

            消解完成后,待消解液冷卻至60℃以下,取出消解罐,將內罐放置在趕酸器上,150℃加熱至紅棕色蒸汽揮盡,并繼續濃縮至1mL以內,取下冷卻,用純水轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐3次,洗液一并轉入容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得(如有少量沉淀,必要時可離心分取上清液)。同法同時制備試劑空白溶液。

            2.4 工作曲線的繪制

            2.4.1標準曲線

            2.2.1中的銅標準溶液,依次噴入火焰,測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。波長324.7nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數0.3,燈電流3.0mA。

             

            曲線方程:[A]=K1[C]+K0,K1=0.2341,K0=0.0008,線性相關系數:0.99877

            2.4.2鉛標準曲線

            分別精密吸取2.2.2中的鉛標準溶液10μL注入石墨爐原子化器,測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。波長283.3nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。

             

            曲線方程:[A]=K1[C]+K0,K1=0.0029,K0=0.0182,線性相關系數:0.99861

            2.4.3鎘標準曲線

            分別精密吸取2.2.3中的鎘標準溶液10μL注入石墨爐原子化器,測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。波長228.8nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。

             

             

            曲線方程:[A]=K1[C]+K0,K1=0.0510,K0=0.0033,線性相關系數:0.99858

            3實驗結果

            3.1 含量測定

            本實驗對5種中藥材的銅、鉛、鎘含量進行了測定,結果如下:

            樣品名稱

            銅含量(mg/kg

            鉛含量(mg/kg

            鎘含量(mg/kg

            山參

            10.352

            0.204

            0.039

            甘草

            8.871

            0.138

            0.008

            麥冬

            3.752

            0.089

            0.023

            枸杞

            8.006

            0.455

            0.052

            杜仲

            13.128

            0.209

            0.185

            3.2 重復性與回收率實驗

            稱取山參樣品5組,質量約0.5g(精確至0.1mg),按照上述實驗流程進行微波消解與元素分析,計算相對標準偏差,銅元素RSD=0.85%,鉛元素RSD=3.62%,鎘元素RSD=1.37%.實驗結果表明,本次實驗所采用的方法具有良好的重復性。

            稱取杜仲樣品3組,分別加入稀釋后的銅、鉛、鎘標準溶液適量,按照相同的方法進行實驗,計算出銅、鉛、鎘的加標回收率分別為98.6%、95.2%、97.1%。

             

             

             

            微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定中藥材中的汞、砷

            4 實驗部分

            4.1 儀器試劑

            新儀TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,電感耦合等離子體質譜儀配備溶液霧化進樣系統,分析天平(十萬分之一)。

            硝酸(優級純,68%),汞標準溶液(GSB G 62069-90),砷標準溶液(GSB G 62028-90)實驗用水為超純水。

            4.2 溶液的配制

            4.2.1汞標準溶液的制備

            精密量取汞單元素標準溶液適量,用10%的硝酸溶液稀釋,制成每1mL含汞1μg的溶液(0~5℃貯存),即得汞標準貯備液。然后分別精密量取汞標準貯備液適量,用10%的硝酸溶液制成每1mL分別含汞0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng的溶液。

            4.2.2砷標準溶液的制備

            精密量取砷單元素標準溶液適量,用10%的硝酸溶液稀釋,制成每1mL含砷0.5μg的溶液(0~5℃貯存),即得砷標準貯備液。然后分別精密量取砷標準貯備液適量,用10%的硝酸溶液制成每1mL分別含砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng的溶液。

            4.3樣品前處理

            消解方法同2.3樣品前處理 。

            消解完成后,消解液冷卻至60℃以下,取出消解罐,用純水轉移至50mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐3次,洗液一并轉入容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得(如有少量沉淀,必要時可離心分取上清液)。同法同時制備試劑空白溶液。

            4.4實驗結果

            本實驗對5種中藥材的汞、砷含量進行了測定,結果如下:

            樣品名稱

            汞含量(mg/kg

            砷含量(mg/kg

            山參

            0.016

            0.115

            甘草

            0.030

            0.523

            麥冬

            0.002

            0.377

            枸杞

            0.103

            0.174

            杜仲

            0.059

            0.126

            5 結論

            實驗選取的幾種中藥材樣品中重金屬及有害元素含量均未超過《0212 藥材和飲片檢定通則》規定的限量要求。本文采用微波消解法對中藥類樣品進行前處理,消解速度快、污染和損失少、消解效果好,并操作簡便、可批量處理樣品,是理想的前處理方法,將更加廣泛的應用于中藥材重金屬檢測實驗。

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