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            微波消解硅鋁催化劑
            2020-04-27
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            1前言  

            化學反應里能改變反應物化學反應速率(提高或降低)而不改變化學平衡,且本身的質量和化學性質在化學反應前后都沒有發生改變的物質叫催化劑(固體催化劑也叫觸媒)。催化劑在現代化學工業中占有極其重要的地位,例如,合成氨生產采用鐵催化劑,硫酸生產采用釩催化劑,乙烯的聚合以及用丁二烯制橡膠等三大合成材料的生產中,都采用不同的催化劑。我們選取一種固體硅鋁催化劑進行實驗,為了檢測金屬元素含量,我們通過微波消解的方法來對其進行前處理,有利于后續檢測設備對多種痕量金屬元素的檢測。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            硝酸(68%),氫氟酸(40%),氟硼酸(40%

            3實驗方法

            3.1 樣品選擇

            實驗選用的是小顆粒的硅鋁催化劑,無需再進行粉碎處理。

            3.2 酸體系選擇

            硅鋁催化劑樣品中含有大量的硅、鋁元素,硅元素需要選擇氫氟酸或者氟硼酸進行消解,而氫氟酸易與鋁元素形成氟化鋁沉淀,因此本實驗選擇硝酸+氟硼酸體系。

            3.3微波消解樣品

            稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL氟硼酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            200

            25

            400

             

            實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,放置在趕酸器上150℃趕酸至小于1mL,轉移定容后溶液澄清透明。

            3.4 取樣量

            因為實驗選擇的硅鋁催化劑含有大量的硅元素,而氟硼酸對硅元素的溶解能力要弱于氫氟酸,所以樣品取樣量應控制在0.2g以內。

            4 實驗結果

            硅鋁催化劑的最大取樣量不得高于0.2g,采用硝酸+氟硼酸體系進行實驗,最高溫度200℃,保溫20min左右,可消解至澄清透明狀態。

            注意事項

            1.實驗后需進行趕酸處理,防止氟硼酸對玻璃器皿的腐蝕。

            2.催化劑種類繁多,不同類型的催化劑組分差異較大,要根據樣品的具體屬性,適當調整酸體系,尋找最佳方案。

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