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            微波消解高溫膠帶
            2020-04-28
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            1前言  

            膠帶按它的功效可分為:高溫膠帶、雙面膠帶、絕緣膠帶、特種膠帶、壓敏膠帶、模切膠帶,不同的功效適合不同的行業需求。膠帶是由基材膠黏劑兩部分組成,通過粘接使兩個或多個不相連的物體連接在一起。最早的粘著劑來自動物和植物,在十九世紀,橡膠是粘著劑的主要成份;而現代則廣泛應用各種聚合物。粘著劑的成份,依不同廠牌、不同種類,有各種不同的聚合物。為了檢測其中的金屬元素含量,我們通過微波消解的方法來對膠帶進行前處理,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%),硫酸(98%

            3實驗方法

            3.1 樣品制備

            將實驗選擇的高溫膠帶剪碎,顆粒度越小,接觸面積越大,越有利于消解實驗的進行。

            3.2 酸體系選擇

            高溫膠帶的主要成分為聚合物,需要選擇具有強氧化性的試劑進行消解,選用硝酸作為實驗的首選試劑,同時加入少量的過氧化氫輔助氧化,效果更佳。

            3.2.1 消解實驗

            稱取剪碎后的高溫較大樣品約0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            30

            400

            實驗結束,冷卻至60℃以下后取出,消解液呈白色渾濁。

            3.2.2酸體系探究

            重新稱取剪碎后的高溫膠帶樣品約0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入2mL硫酸和6mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

             

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            210

            45

            400

             

            實驗結束,待冷卻至60℃以下,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,趕酸稀釋后,溶液澄清透明。

            3.3 取樣量

            聚合物分解大量的二氧化碳,通過實驗發現,本次選取的樣品最大取樣量不得高于0.2g。

             

            4實驗結果

            實驗選擇的高溫膠帶性質比較穩定,使用硝酸+過氧化氫體系無法徹底消解,需加入少量硫酸進行實驗,樣品最大取樣量在0.2g以內,最高溫度210℃,保溫40min左右,可完全消解。

            注意事項

            不同種類的膠帶樣品,聚合物性質不同,應根據樣品特點,選擇最合適的酸體系,謹慎添加濃硫酸,因為硫酸的沸點為338℃,無法通過趕酸去除。

            服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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