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            微波消解回轉窯結焦
            2020-05-14
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            1前言  

            隨著國家對危險廢物處置要求的提高,回轉窯作為工業爐的一種,在危險廢物焚燒處置工程中的應用越來越廣泛。在隨著回轉窯轉動焚燒過程中,于危險廢物成分復雜,危險廢物在高溫下會進行分解,分解后的元素在高溫下會重新組合,形成一部分低熔點鹽類。這些低熔點鹽類在高溫下非常粘稠,可以自身粘結并粘附其它物質而在回轉窯內結焦。通過微波消解方法對回轉窯結焦進行前處理,有利于后續原子吸收對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。


            2.2 試劑

            硝酸(68%)、氟硼酸(40%)、氫氟酸(40%)

            3實驗方法

            3.1消解實驗

            3.1.1稱取回轉窯結焦樣品約0.05g(精確值0.1mg),加入8mL硝酸,靜置15min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解:

            階段

            溫度/

            升溫時間/min

            壓力/psi

            保溫時間/min

            1

            210

            16

            400

            20

            2

            210

            0.5

            400

            20

            實驗結束后發現消解液中存在大量白色顆粒狀沉淀,推測回轉窯結焦樣品中應該存在硅類物質。

            3.1.2稱取回轉窯結焦樣品約0.05g(精確值0.1mg),加入6mL硝酸,2mL氫氟酸,靜置15min,組裝消解罐,按照上述表內的參數進行消解,實驗結束后發現消解液中仍有少量白色沉淀,因此樣品中除了硅類物質外應該還有少量的鈣鎂成分。

            3.1.3稱取回轉窯結焦樣品約0.05g(精確值0.1mg),加入5mL硝酸,5mL氟硼酸,靜置15min,組裝消解罐,按照上述表內的參數進行消解,實驗結束后回轉窯結焦樣品被完全消解。

            4 結果  

            回轉窯結焦樣品中存在大量的硅類物質及少量的鈣鎂成分,所以選用硝酸加氟硼酸的消解酸種類。但由于氟硼酸的酸性弱,而樣品中硅類物質又較多,因此加入了足量的氟硼酸在溶解硅類物質的同時防止鈣鎂發生沉淀。通過實驗得出0.05g回轉窯結焦中加入5mL氟硼酸和5mL硝酸,在210℃下保溫40min可被完全消解。

            注意事項

            1. 由于實驗中加入了氫氟酸或氟硼酸,消解后要對其進行趕酸。

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