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            微波消解煤灰
            2020-04-02
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            1前言  

            煤灰是煤燃燒后形成的一種黑色的粉末,可用作肥料。主要成分SiO2、Al2O3、Fe3O4、FeO、還有少量的CaO、MgO。煤灰具有吸附、凈化、催化等作用,所以在實驗室中可以用煤灰代替很多藥品進行各種實驗,在日常生活中可以用于救生,凈化污水,生產中可以作肥料和改良酸性土壤,在環境保護中可以用來處理工業廢水等等。若使用的煤灰中重金屬超標,則會對土壤造成污染,未來檢測煤灰中的重金屬含量,我們采用微波消解的方法進行前處理,此方法消解迅速,酸污染性,空白值低,有利于后續檢測。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            TANKPLUS微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            硝酸(68%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%),氟硼酸(40%

            3實驗方法

            3.1 樣品制備

            將樣品盡量粉碎,去除雜物,粉碎效果越好消解難度越低。

            3.2 微波消解樣品

            本次實驗的煤灰中碳含量約占50%~60%,需要將碳氧化為二氧化碳,選擇具有氧化性試劑。硝酸是重金屬消解最常用的酸,同時硝酸具有很強的氧化性,首先使用硝酸進行實驗。煤灰的成分比較復雜,還有一定量的硅元素,還需要添加氫氟酸。

            稱取煤灰樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入混酸(如有樣品掛壁,加酸時將樣品沖至罐底),靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下參數進行消解實驗:

             

            階段

            溫度/℃

            升溫時間/min

            壓力/MPa

            保溫時間/min

            1

            150

            8

            2

            2

            2

            180

            3

            3

            2

            3

            210

            5

            3

            30

             

            采用不同混酸體系來進行實驗,消解效果如下:

             


            3.3取樣量

            煤灰中的碳元素反應生成二氧化碳,會有較高的壓力,消解實驗的取樣量不宜超過0.1g。

            4結果與討論

            通過實驗發現,硝酸與氟硼酸搭配,樣品消解效果最好。推測樣品中含有大量的硅,同時含有一定量的鈣鎂等易與氫氟酸形成氟化物沉淀的元素,在使用氫氟酸進行實驗時效果不佳。同時實驗發現硝酸的量在低于5mL時樣品中的碳元素無法完全消解,會存在黑色沉淀,最終選擇硝酸與氟硼酸比例為11的混酸體系。

            注意事項

            1. 煤灰種類較多,要根據樣品的具體成分,調整試劑比例,選擇最佳的消解方案。

            2. 氫氟酸與氟硼酸都會腐蝕玻璃,消解實驗后需進行趕酸處理。

            3. 煤灰中含有大量的碳元素,反應壓力較高,應嚴格控制實驗的取樣量。

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