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            微波消解化學藥
            2020-04-07
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            1前言  

            化學藥是緩解、預防和診斷疾病,以及具有調節機體功能的化合物的統稱?;瘜W制藥業是化學原料的分解,合成技術與現代臨床診斷醫學相結合的制造工業,也是衡量一個國家制藥能力和水平的主要標志之一。在行業快速發展的同時也要保證化學藥的安全性,例如幾年前的“毒膠囊”事件,就是重金屬超標造成的。為了對藥品中重金屬含量進行有效的測定,選擇微波消解作為前處理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀TANKPLUS微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            硝酸(68%),純水(一級)

            3實驗方法

            3.1 樣品制備

            選取一類化學藥樣品,碾碎成細小粉末。

            3.2 酸體系探究

            化學藥樣品主要成分是有機物,選用硝酸作為實驗的首選試劑。在保證消解完全的前提下,加入適量的純水,降低硝酸濃度,有利于縮短后續趕酸時間。

            3.2.1濃硝酸體系

            稱取化學藥樣品0.5g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            壓力/psi

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            180

            400

            12

            20

            最高實驗壓力320psi,實驗結束后,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架,轉移至通風櫥中打開消解罐。

            3.2.2稀硝酸體系

            稱取化學藥樣品0.5g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入4mL硝酸,靜置30min左右,再加入4mL純水,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            壓力/psi

            升溫時間/min

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            最高實驗壓力250psi。

            3.3增加取樣量

            3.3.1濃硝酸體系

            稱取化學藥樣品1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置10min左右(樣品反應劇烈),在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后補加3mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

             

             

            階段

            溫度/℃

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            1

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            400

            12

            20

            最高實驗壓力340psi。

            3.3.2稀硝酸體系

            稱取化學藥樣品約1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸,靜置10min左右(樣品反應劇烈),在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后補加8mL純水,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            壓力/psi

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            180

            400

            12

            20

            最高實驗壓力210psi。

            3.4實驗流程圖片


             

             

            4結果與討論  

            采用多種方法進行實驗,化學藥樣品均可完全消解。最大取樣量控制在1g以內,加入硝酸后樣品劇烈反應,釋放熱量,會消耗一定量的酸。為方便后續檢測,加入6mL的硝酸進行預處理,冷卻后補加8mL純水,消解液中硝酸濃度約為20~30%,實驗溫度180度。

            注意事項

            因取樣量較大且常溫下反應劇烈,實驗過程中做好防護工作。另外,化學藥種類較多,應根據樣品實際性質選擇最佳方案。

            服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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