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            微波消解銠灰
            2020-04-10
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            1前言  

            銠是一種銀白色、堅硬的金屬,具有高反射率。銠金屬通常不會形成氧化物,熔融的銠會吸收氧氣,但在凝固的過程中釋放。、銠、、、、鉑6個元素在地殼中的含量都非常少。這6個元素在化學上稱作鉑族元素,加上銀和金,統稱為貴金屬。除了鉑在地殼中的含量為億分之五、鈀在地殼中的含量為億分之一外,釕、銠、鋨、銥4個元素在地殼中的含量都只有十億分之一。又由于它們多分散于各種礦石之中,很少形成大的聚集,所以價格昂貴。為了提取銠灰中的銠元素,我們采用微波消解的方法對銠灰樣品進行前處理,ICP-MS進行后續的檢測,通過銠元素的回收情況,選擇最佳的消解參數。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            鹽酸(38%),過氧化氫(40%)  

            3實驗方法

            3.1 樣品制備

            銠灰樣品消解前要盡量粉碎,保證金屬銠充分暴露出來,從而更好的與酸接觸。

            3.2 微波消解金屬銠

            通過查閱資料可知銠不溶于多數酸,它完全不溶于硝酸,稍溶于王水。我們采用鹽酸+過氧化氫的酸體系來消解金屬銠

            精確稱取金屬銠0.05g(精確至0.1mg),加入10mL鹽酸和2mL過氧化氫,靜置30min后組裝消解罐,組裝消解罐進行實驗,參數如下:

            表一

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            400

            2

            180

            5

            400

            3

            220

            90

            400

            4

            220

            90

            400

            5

            220

            60

            400


            實驗結束,待冷卻至室溫后取出消解罐,轉移至通風櫥中打開,消解液為澄清透明的淡紅色。

             

             

            3.3微波消解銠灰

            通過3.2的實驗證明,鹽酸+過氧化氫體系可將銠元素溶解,我們采用不同的參數條件來消解銠灰樣品,選擇一種回收率高,且條件較溫和的方案。

            3.3.1

            稱取銠灰樣品約0.10426g置于消解罐底部,加入10mL鹽酸和2mL過氧化氫,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

             

             

             

            表二

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            300

            2

            180

            5

            300

            3

            220

            65

            300

            4

            220

            60

            300

            實驗結束后,待冷卻至60℃以下,壓力為零時,取出罐架,轉移至通風櫥中。打開消解罐,靜置一段時間至酸霧散盡后轉移并定容至50mL容量瓶中。

            3.3.2

            稱取銠灰樣品約0.10630g置于消解罐底部,加入12mL鹽酸和2mL過氧化氫,靜置30min左右,組裝消解罐,按照表二的參數進行消解實驗,消解液轉移并定容至50mL容量瓶中。

            3.3.3

            稱取銠灰樣品約0.10656g置于消解罐底部,加入12mL鹽酸和2mL過氧化氫,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            表三

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            300

            2

            180

            5

            300

            3

            230

            65

            300

            4

            230

            60

            300

            實驗結束后,待冷卻至60℃以下,壓力為零時,取出罐架,轉移至通風櫥中。打開消解罐,靜置一段時間至酸霧散盡后轉移并定容至50mL容量瓶中。

            3.3.4

            稱取銠灰樣品約0.10662g置于消解罐底部,加入12mL鹽酸和2mL過氧化氫,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            表四

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            300

            2

            180

            5

            300

            3

            230

            65

            300

            4

            230

            30

            300

            實驗結束后,待冷卻至60℃以下,壓力為零時,取出罐架,轉移至通風櫥中。打開消解罐,靜置一段時間至酸霧散盡后轉移并定容至50mL容量瓶中。

            經多種方法進行實驗,樣品均無法完全溶解,過濾后用ICP-MS檢測銠元素的含量。


            4結果與討論

            檢測項目

            實驗方法

            最高溫度(

            保溫時間(h

            檢測濃度(mg/L

            含量(%

            銠(Rh

            3.3.1

            220

            2

            173.57

            8.32

            3.3.2

            220

            2

            175.55

            8.26

            3.3.3

            230

            2

            202.54

            9.50

            3.3.4

            230

            1.5

            201.73

            9.46

            銠灰樣品無法完全消解,通過微波消解的方法將其中的銠元素溶解至溶液中,以便后續回收利用,檢測前需進行過濾處理。采用四種方法對樣品進行消解實驗,可以看出當實驗溫度為230℃時,銠元素溶解效果要比220℃好,而且保溫時間縮短半小時后,兩種方法的結果也比較接近。對于該銠灰樣品的最終方案為,取樣0.1g,加入12mL鹽酸和2mL過氧化氫,最高溫230℃保溫1.5h。

            注意事項

            1.實驗過加入鹽酸與過氧化氫后會劇烈反應,放出大量刺激性氣體,實驗應在通風櫥中進行,需要靜置30分鐘以上。

            2.不同來源的銠灰樣品中所含的銠元素不同,應根據時間情況適當調整反應時間。

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