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            微波消解鋅精礦與鋅焙砂檢測鋅鎘總量
            2020-04-10
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            1前言  

            鋅精礦一般是由鉛鋅礦或含鋅礦石經破碎、球磨、泡沫浮選等工藝而生產出的達到國家標準的含鋅量 較高的礦石,是生產金屬鋅、鋅化合物等的主要原料。鋅焙砂是鋅精礦經焙燒后所得的產物,褐色微顆粒狀固體,主要含氧化鋅,硫酸鋅,硫化鋅等,屬于中間產品,是生產直接法氧化鋅、電解鋅、電爐鋅粉等生產原料。我們通過微波消解的方法對鋅精礦及鋅焙砂進行前處理,然后用原子吸收分光光度計檢測鋅元素與鎘元素的總量。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MASTER-40微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

             

             

             

             

             

             

             

            2.2 試劑

            硝酸(68%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%)  

            3實驗方法

            3.1 樣品制備

            礦石類樣品在實驗前要盡量粉碎,顆粒度越小,接觸面積越大,越有利于消解實驗的進行。

            3.2 微波消解樣品

            礦石類樣品主要成分是無機鹽類以及金屬氧化物,需要使用鹽酸來進行實驗。這一類樣品通常會含有硅元素,消解實驗還需要加入一定的氫氟酸。而硝酸是重金屬消解最常用的酸,硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便,我們使用硝酸+鹽酸+氫氟酸的混酸體系來進行實驗。

            3.2.1鋅精礦樣品消解實驗

            選取三類鋅精礦樣品分別稱取三組,每組約0.1g(精確至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2m氫氟酸(同時添加試劑空白),靜置30min左右,組裝消解罐進行實驗,參數如下:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            1000

            2

            180

            5

            1000

            3

            210

            60

            1000

            4

            210

            60

            1000

            實驗結束,待冷卻至室溫后取出消解罐,轉移至通風櫥中打開,趕酸后用純水定容至50mL容量瓶中。

            3.2.2鋅焙砂樣品消解實驗

            稱取鋅焙砂樣品0.1g(精確至0.1mg),按照3.2.1的參數進行實驗。實驗結束,冷卻后取出,轉移至通風櫥中打開消解罐,消解液中含有大量白色沉淀。通過分析逆王水氫氟酸體系無法將泥巖樣品消解,樣品中含有較多的氧化物,改變鹽酸與硝酸的比例,采用王水氫氟酸的體系來進行消解實驗,

            選取三類鋅焙砂樣品分別稱取三組,每組約0.1g(精確至0.1mg),加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2m氫氟酸(同時添加試劑空白),靜置30min左右,組裝消解罐進行實驗,參數如下:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            1000

            2

            180

            5

            1000

            3

            210

            60

            1000

            4

            210

            60

            1000

            實驗結束,待冷卻至室溫后取出消解罐,轉移至通風櫥中打開,趕酸后用純水定容至50mL容量瓶中。

            3.3 取樣量

            礦石樣品主要成分是無機鹽類,也含有一定量的碳,實驗時會生成一定量二氧化碳,而且鹽酸的蒸氣壓較高,取樣量應控制在0.2g左右。

            4結果與討論

            礦石類樣品因成分相對穩定,且成分復雜,需要多種試劑組成混酸體系進行消,而且需要很長的時間,可選用硝酸+鹽酸+氫氟酸的混酸體系進行實驗,210℃保溫2h,消解完成后如有殘渣,可通過過濾去除,再上機檢測。本次實驗所用的鋅精礦及鋅焙砂樣品,檢測鋅和鎘的總量,回收率均在98%~100%,元素損失較少。

             

            樣品編號

            樣品種類

            檢測含量(Zn+Cd%

            標準值(Zn+Cd%

            回收率%

            1

            鋅精礦

            50.03

            50.48

            99.11

            2

            46.83

            46.97

            99.70

            3

            42.04

            42.49

            98.94

            4

            鋅焙砂

            61.32

            61.84

            99.16

            5

            55.56

            55.74

            99.68

            6

            62.02

            62.84

            98.70

            注意事項

            1.實驗過程中加入了氫氟酸,為防止對玻璃器皿的腐蝕,消解后需進行趕酸處理

            2.鋅礦的種類較多,不同類型的樣品組分差異較大,要根據樣品的具體屬性,適當調整酸體系,尋找最佳方案。

            3.如樣品中含有較多的鈣鎂元素,會與氫氟酸形成氟化物沉淀,可以選擇氟硼酸進行替換。

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