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            微波消解超高分子量聚乙烯
            2020-04-15
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            1前言  

            聚乙烯(polyethylene ,簡稱PE)是乙烯經聚合制得的一種熱塑性樹脂。在工業上,也包括乙烯與少量α-烯烴共聚物。聚乙烯無臭,無毒,手感似,具有優良的耐低溫性能(最低使用溫度可達-100~-70°C),化學穩定性好,能耐大多數酸堿的侵蝕(不耐具有氧化性質的酸)。為了檢測超高分子量聚乙烯中的多種元素含量,選擇微波消解作為前處理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%

            3實驗方法

            3.1 樣品制備

                將樣品粉碎成細小顆粒,顆粒度越小越容易消解。


            3.2 酸體系探究

            聚合物樣品含有大量的碳元素,需要選擇具有氧化性的試劑進行消解,選用硝酸作為實驗的首選試劑,同時加入少量的過氧化氫輔助氧化,效果更佳。

            3.2.1消解實驗

            稱取超高分子量聚乙烯樣品0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗

            階段

            溫度/℃

            壓力/psi

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            200

            400

            15

            20

            實驗結束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉移至通風櫥中,打開消解罐,放置在趕酸器上150℃趕酸至小于1mL,轉移至50mL容量瓶中,用純水多次清洗消解罐,清洗液一并轉移至容量瓶中,定容。

            3.4取樣量

                超高分子量聚乙烯樣品反應會生成大量的二氧化碳,在取樣量為0.1g時,最大壓力超過2MPa,因此本實驗的取樣量不應超過0.1g。

            4結果與討論  

            超高分子量聚乙烯材料,采用硝酸+過氧化氫的混酸體系進行消解實驗,在取樣量為0.1g,最高實驗溫度200℃時,壓力可達2MPa,樣品可完全消解至澄清透明狀態。高分子類樣品通常含有較多的碳元素,消解時被氧化為二氧化碳,會產生較大的壓力,在滿足檢測需求的情況下,應選擇盡量小的取樣量,或添加預處理步驟。

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