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            微波消解-石墨爐原子吸收法測定建設用地中的鉛含量
            2020-03-08
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            1前言

            建設用地,是指建造建筑物、構筑物的土地?!?/span>GB 36600-2018 土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準(試行)標準規定了保護人體健康的建設用地土壤污染風險篩選值和管制值,以及監測、實施與監督要求。本標準適用于建設用地土壤污染風險篩査和風險管制。監測要求按照《GB/T 17141-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》對建設用地中的鉛含量進行測定。采用微波消解的方法可將土壤中的金屬快速溶出,從而有利于后續石墨爐原子吸收分光光度法對鉛元素的快速有效測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器


            TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收光度計,鉛空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)

            2.2 試劑

            硝酸(68%),鹽酸37%,氫氟酸(40%,鉛標液,標準土樣

            3實驗方法

            3.1樣品制備

            將采集的土壤樣品(一般不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g??s分后的土經

            風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒研壓,通過2 mm 尼龍篩(除去2 mm 以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm 尼龍篩的土樣磨至全部通過100目(孔徑0.149 mm)尼龍篩,混勻后備用。          

            3.2取樣

            稱取3組樣品質量為0.2g(精確至0.1mg,標準土樣3組質量為0.2g(精確至0.1mg

            3.3消解

            分別加入6mL濃硝酸、2mL濃鹽酸和2mL的氫氟酸,同時做試劑空白,室溫靜置一段時間,待其反應完全后,則組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解:

            階段

            溫度/℃

            壓力/MPa

            升溫時間/min

            溫時間/min

            1

            150

            2

            7

            1

            2

            180

            3

            5

            2

            3

            210

            3

            5

            20

              最高壓力2.5MPa以內。

            3.4趕酸定容

            消解完成,冷卻后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃趕至開始冒白煙,再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉移,用1%稀鹽酸樣品定容至50mL,標土定容至100mL,溶液無色澄清透明。使用原子吸收檢測前,使用濾紙對待測液進行過濾。

            3.5配置標準溶液

                分別精密移取0.0μL、20μL、40mL、60mL、80mL、100μL標準溶液置于61000mL 容量瓶中,用質量分數1%酸溶液稀釋至刻度,得到每1mL 溶液含分別為0ng、20ng、40ng、60ng、80ng、100ng的系列標準溶液。

            3.6標準曲線

            波長283.3nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2mA。

            3.7升溫程序

             

            溫度/℃

            升溫時間s

            保持時間/s

            原子化

            內氣流量

            干燥

            90

            5

            10

            ?

            灰化1

            120

            5

            10

            ?

            灰化2

            500

            5

            5

            ?

            原子化

            1700

            0

            5

            ?

            清除

            1800

            0

            2

            ?

            4 實驗結果

            元素

            項目

            樣品

            標準土樣

            均稱值,不確定度區間及回收率

            含量ng/g

            31.7

            523.6

            552±29

            回收率:95.5%

            29.8

            530.8

            31.2

            527.5

            均值ng/g

            30.9

            527.3

            RSD/%

            3.19

            0.68

            土壤樣品中鉛含量為30.9ppb,測量結果的RSD=3.19%,表明重復性較好。標準品回收率為95.5%,證明此用此方法處理土壤樣品,元素損失較少。

             

            參考文獻

            [1] GB 36600-2018 土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準(試行)

            [2] GB/T 17141-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

            注意事項

            土壤樣品一定要進行烘干、粉碎、過篩處理。要用試劑做為空白,不可用純水。添加試劑時,最后加氫氟酸,趕酸時要加入高氯酸將氫氟酸趕盡。

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