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            微波消解-火焰原子吸收法測定污泥中的鈣
            2020-03-09
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            1前言

            污泥是污水處理過程所產生的固體沉淀物質,是一種由有機殘片、細菌菌體、無機顆粒、膠體等組成的極其復雜的非均質體。污泥的主要特性是含水率高(可高達99%以上),有機物含量高,容易腐化發臭,并且顆粒較細,比重較小,呈膠狀液態。可通過微波消解的方法對污泥進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續檢測設備對鈣元素的準確快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器


            TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收光度計,鈣空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)

             

            2.2 試劑

            硝酸(68%),鹽酸37%,氫氟酸(40%,鈣標液

            3實驗方法

            3.1樣品制備

            將采集后樣品在實驗室中風干、破碎、過篩、保存。 樣品采集、運輸、制備和保存過程應避免沾污和待測元素損失。

            3.2取樣

            稱取3組樣品質量為0.1g(精確至0.1mg

            3.3消解

            分別加入6mL濃硝酸、2mL濃鹽酸和1mL的氫氟酸,同時做試劑空白,室溫靜置一段時間,待其反應完全后,則組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解:

            階段

            溫度/℃

            壓力/psi

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            150

            350

            8

            2

            2

            180

            350

            3

            2

            3

            210

            350

            5

            20

            3.4趕酸定容

            消解完成,冷卻后取出消解罐,加入0.5mL高氯酸,150℃趕酸至小于1mL,冷卻、轉移至100mL容量瓶中。消解液中存在少量殘渣,使用原子吸收檢測前,使用濾紙對待測液進行過濾。

            3.5配置標準溶液

             分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL標準溶液置于5100mL 容量瓶中,用質量分數1%硝酸溶液稀釋至刻度,得到每1mL 溶液含分別為g、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列標準溶液。

            3.6標準曲線

            波長422.7nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.3,燈電流3mA,計算方式為連續法。


            曲線方程:[A]=K1[C]+K0

            K1=0.0467,K0=0.0065

            線性相關系數:0.99914

            4 實驗結果

            測試項目

            測定值mg/g

            平均值mg/g

            RSD/%

            鈣含量

             

            95.81

            96.79

            0.88

            97.20

            97.36

            該污泥樣品中鈣含量為96.79mg/g,測量結果的RSD=0.88%,重復性較好。

            參考文獻

            [1] HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法

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