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            微波消解硅粉
            2020-03-10
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            1前言  

            硅粉(Microsilica Silica Fume),也叫微硅粉、硅灰,是工業電爐在高溫熔煉工業硅及硅鐵的過程中,隨廢氣逸出的煙塵經特殊的捕集裝置收集處理而成。在逸出的煙塵中,SiO2含量約占煙塵總量的90%,顆粒度非常小,平均粒度幾乎是納米級別,故稱為硅粉。

            為了檢測硅粉中的重金屬含量,可采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于AAS、ICP等對痕量重金屬元素的準確快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀 TANK PLUS微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),移液管等。

            2.2 試劑:

            硝酸(68%)、氫氟酸(40%)  

            3實驗方法

            3.1 樣品制備


            樣品顆粒較小,更有利于消解處理。

            3.2 消解條件的探究

            硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。而氫氟酸能有效地使硅酸鹽變成可揮發的SiF4,而留下其他要測量的元素。少量HF與其他酸相結合使用,可有效地防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。我們采用硝酸與氫氟酸的混合酸進行消解實驗。

            3.2.1 混酸比例

            0.1g(精確至0.1mg)樣品,用不同的混酸體系按照以下參數進行消解:

            階段

            溫度/℃

            壓力/psi

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            200

            350

            15

            20


            當硝酸與氫氟酸的比例為13的時候效果最佳。

            4實驗結論

            經過實驗,推薦硅粉使用硝酸和氫氟酸,比例為13,消解溫度200℃,消解實驗在30~40min,取樣量在0.1左右,消解效果最佳。

            注意事項

            1消解完成后需趕酸去除HF,以防對玻璃儀器的腐蝕。

            2氫氟酸對人體傷害較大,應做好防護,加酸步驟在通風櫥中進行。

            3)氫氟酸會與樣品劇烈反應,應緩慢添加,防止試劑濺出。

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